游离甲醛的测定

织物上游离甲醛含量的测定

2008-09-18 来源： 印染在线 点击次数：947

织物上游离甲醛含量的测定

用于树脂整理剂大多数是含甲醛的N-羟甲基类树脂。它们存在于纤维的内部，发生交联作用而赋予织物很好的防皱性能。但这类树脂整理剂在湿和热的作用下，均会不同程度地释放出游离甲醛。织物上存在有较多的游离甲醛会严重影响其服用性能，所以，织物上游离甲醛的含量是树脂整理织物的又一个品质指标。织物上游离甲醛的测试方法很多，最常用的是戊二酮法。戊二酮又名乙酰丙酮，它在醋酸及醋酸铵作缓冲剂的条件下，可与甲醛作用，生成二甲基吡啶（简称DDL）。

二甲基吡啶呈微黄色，在水中的溶解度很小，其黄色水溶液的最大吸收光谱波长为412nm～415nm，并且该水溶液的色泽深度与甲醛含量成正比，因此可采用比色法来测定游离甲醛的含量。但这方法只适用于甲醛量较低的溶液（即8ppm以下）的测定，织物上甲醛的萃取液中甲醛的含量能满足这一测定要求。

（一）试液准备

1、戊二酮试液（有效期1～2周） 醋酸铵 150g 冰醋酸 3mL 戊二酮 2mL 蒸馏水 稀释至1000mL 2、1000ppm甲醛标准溶液 37%～40%甲醛 2.6mL 蒸馏水 稀释至1000mL 此时浓度约为1000ppm。

3、10ppm～12ppm甲醛标准溶液

吸取1000ppm甲醛标准溶液10mL置1000mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度，此时即成10ppm～12ppm的甲醛溶液。并按下列方法标定。

用移液管吸取配制的10ppm～12ppm甲醛溶液25mL，置于碘量瓶中，加入c（1/2I）=0.1mo1/L碘溶液10mL，盖好瓶盖，置于暗处10min～15min。然后，加入c（H S0 ）=1mo1/L硫酸溶液15mL后，用c(Na S 0 )=0.0333mo1/L硫代硫酸钠标准溶液滴至浅黄色。加淀粉溶液5mL，继续滴至蓝色消失即为终点。记录其用量为V。另做空白试验，记录其耗用量为V0。

（二）绘制标准工作曲线

将所给的标准甲醛溶液（浓度为10～12ppm）按比例配成1、2、4、6、8、10ppm的甲醛标准溶液→分别吸取5mL置于刻度比色管中→各加等体积戊二酮试液→摇匀后置于80±1℃水浴中保温5min进行发色→取出冷却至室温→分别用分光光度计在415nm波长下测定其光密度值（以蒸馏水加戊二酮试液作空白对照）→以波长为横坐标，光密度值为纵坐标绘制工作曲线。

（三）织物上游离甲醛的萃取

采用液相萃取法：将织物剪成1cm×1cm左右的小块→准确称取1g左右（准确至0.001g）置于250mL干的碘量瓶中→加入100mL蒸馏水，盖上瓶盖→置于40±2℃水浴中保温处理1h（每15min振荡一次）→冷却至室温后，以玻璃坩埚进行过滤。

（四）织物上游离甲醛含量的测定和计算

准确吸取上述织物的游离甲醛萃取液5mL置于刻度比色管中→加入等体积的戊二酮试液→摇匀后置于80±1℃水浴中保温15min（发色反应）→取出冷却至室温→测定光密度值（选用的波长及空白对照液与绘制标准工作曲线时相同）→将测得的数据在工作曲线上查得对应的ppm值（如甲醛含量过高，不能查找时，可将萃取液稀释若干倍，重新测定）→按下式计算织物上游离甲醛量：

织物上游离甲醛量（ppm）=c×f×d/W

式中：c──在标准工作曲线上查得的ppm值

f──萃取液总体积v（mL）

d──萃取液稀释倍数

W──织物重量（g）。