甲醛法测定铵盐中氮含量的原理如下:
铵盐中氮含量的测定有蒸馏法和甲醛法两种,用甲醛法测定时,应用的是酸碱滴定方法中的间接滴定方式。
甲醛与铵盐作用后,可生成等物质的量的酸,例如:
4NH4++6HCHO=(CHZ2)6N4+4H+6H2O。
反应生成的酸可以用氢氧化钠标准溶液滴定,由于生成的另一种产物六亚甲基四胺[(CH2)6N4]是一个很弱的碱,化学计量点时pH约为8.8,因此用酚酞作指示剂。
w(N)=c(NaOH)/mol·L-1×V(NaOH)/L×M(N)/g·mol-1 /m[(NH4)2SO4]/g。
实验内容及步骤:
用差减法准确称取0.15~0.20g的硫酸按试样3份,分别置于250mL锥形瓶中,加40mL蒸馏水使其溶解,再加4mL40%甲醛中性水溶液,1或2滴酚酞指示剂,充分摇匀后静置1min,使反应完全后用0.1mol·L-1氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色。
如果试样中、甲醛中含有游离的酸,应事先中和除去。
仪器:分析天平,称量瓶,碱式滴定管,锥形瓶,量筒。
试剂:0.1mol·L-1标准氢氧化钠溶液,酚酞指示剂(0.1%的60%乙醇溶液),硫酸按试样,40%中性甲醛溶液(以酚酞为指示剂,用0.1mol·L-1氢氧化钠溶液中和至呈粉红色后使用)。