热重分析仪（TGA）与质谱仪（MS）、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）或GC/MS的联用技术如今已经成为识别TGA测量过程中逸出气体的标准技术。本文主要采用梅特勒-托利多独有的TGA-IST16-GC/MS-FTIR，对含有阻燃剂和不含阻燃剂的聚丙烯进行逸出气体表征，以便对其分解过程进行全面了解。
实验设计方面，TGA与IST16直连后再分别与GC/MS及FTIR联用。实验中，取20 mg左右的PP-ref（100%聚丙烯）和PP-FR（70%聚丙烯，20%阻燃剂，10%CaCO3）置于70µL氧化铝坩埚，以10k/min的加热速率从30℃升温到600℃，在氮气气氛（30ml/min）下进行实验。根据TGA的测试结果在IST16软件中设置收集气体的温度，并将收集的气体注入到GC-MS系统中，MS的m/z扫描范围为33到350。红外光谱的传输管线和气体池温度设定为250℃，以4 cm-1的分辨率，在4000到400 cm-1范围内进行连续扫描，每次平均16个光谱。
实验结果显示，两种聚丙烯的分解行为略有不同。PP-FR样品的分解温度低于没有阻燃剂的材料（PP-ref），残留物不同，是由于PP-FR样品中的10%碳酸钙（CaCO3）的煅烧直到600℃左右才开始，这与阻燃剂无关。同时测量的DSC曲线表明，聚丙烯在160℃左右熔融，熔融焓不同也从侧面证明了两种材料的组成是不同的。
在进行联用实验前，一般先要单独进行一次TGA测试，以确定感兴趣的温度，便于进行IST16气体收集设定。图2显示了两种聚丙烯的TGA/DSC测试曲线。从图中可以看出，两种聚丙烯样品的分解行为略有不同。
分别对450℃和380℃的逸出气体进行GC/MS分析。在450℃下，PP-ref和PP-FR的分解产物实际上是相同的。图3显示了PP-FR气体样品的总离子色谱图，以及某些已识别分解产物的名称。分解产物可以通过质谱数据库确认，例如在10.73分钟的产物是2,4-二甲基-1-庚烷，这是聚丙烯分解的一种典型产物。
而在380℃获取的PP-FR和PP-ref气体样品的总离子色谱图却有明显的区别。除了多个小峰不同外，在18.747分钟处PP-FR还有一个大峰，MS分析将该峰识别为1,3-苯二甲腈。这种物质仅在300至380℃温度范围内的PP-FR中检测到，而它正是所使用阻燃剂的一个典型分解产物。
FTIR测量结果显示，FTIR获得的GS曲线常用于设置研究分解气体的FTIR光谱的温度。图8概览了两种材料的测量FTIR光谱，可以看出，两种“风景不同主要是因为大约35分钟后在2500 cm-1左右处出现的“小山。FTIR结果与GC/MS分析结果一致，FTIR也识别出了2,4-二甲基-1-庚烷。但FTIR分析无法轻易地辨别5-甲基-1-庚烷和2,4-二甲基-1-庚烷。
通过TGA/DSC-IST16/GC/MS-FTIR研究了带阻燃剂（PP-FR）和不带阻燃剂（PP-ref）的两种聚丙烯样品，GC/MS和FTIR的测试互相佐证，共同揭示了材料的分解过程。结果显示，阻燃剂改变了聚合物的分解行为，PP-FR的分解温度低于PP-ref，在低温的分解是阻燃剂的分解，而不是聚合物的分解，但阻燃剂的分解延迟了聚合物的实际分解，起到了阻燃的作用。
