水质氨氮的测定通常采用纳氏试剂分光光度法,标准依据为HJ 535—2009。该方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中的氨氮测定,测定范围宽广,检出限为0.025 mg/L,测定下限为0.10 mg/L,上限为2.0 mg/L。方法原理是氨氮与纳氏试剂反应形成红棕色络合物,其吸光度与氨氮含量成正比,通过420 nm波长下的分光光度计进行测量。
干扰因素如悬浮物、余氯、金属离子和有机物等可能影响测定结果,需进行相应的处理。如去除余氯可加入硫代硫酸钠,钙镁离子干扰则需用酒石酸钾钠溶液消除。样品的预处理步骤包括去除余氯、絮凝沉淀或预蒸馏,以确保测定的准确性。
实验所需试剂包括无氨水、轻质氧化镁、盐酸、纳氏试剂等,以及各种浓度的氢氧化钠、硫酸锌、碘化钾等。例如,纳氏试剂可通过二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾或碘化汞-碘化钾-氢氧化钠溶液配制。测定过程中,使用可见分光光度计和那艾-氨氮蒸馏装置进行样品的测定和预蒸馏,以减少干扰并确保数据的可靠性。