碘量法是测定溶解氧的一种经典方法,适用于各类水质的溶解氧含量测定。其原理基于水中溶解氧将硫酸锰中的低价锰氧化为高价锰,生成棕色的四价锰氢氧化物沉淀。随后,加入酸性物质使沉淀溶解,并与碘离子反应释放出游离碘,通过淀粉指示剂的滴定,计算出溶解氧的含量。
为了进行测定,需要一系列的试剂准备。首先,硫酸锰溶液需配制为480g的硫酸锰溶于水后,稀释至1000mL。碱性碘化钾溶液则需将500g氢氧化钠与150g碘化钾分别溶解后合并,稀释至1000mL。酸化后的溶液与淀粉反应无色,确保滴定过程的准确性。此外,还需要1+5硫酸溶液、1%(m/V)淀粉溶液、0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液、硫代硫酸钠溶液、以及硫酸用于实验。
测定步骤主要包括溶解氧的固定、酸化沉淀物溶解、淀粉指示剂滴定以及计算溶解氧含量。首先,使用吸液管加入硫酸锰溶液和碱性碘化钾溶液,固定溶解氧,然后酸化沉淀物并混合均匀。接着,吸取固定后的溶液至锥形瓶中,以硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,再加入淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好退去,记录硫代硫酸钠溶液的用量,从而计算出溶解氧的含量。
在实验中需注意,当水样中含有亚硝酸盐时,会干扰测定,可通过预先加入叠氮化钠分解亚硝酸盐的方法消除干扰。如果水样中含Fe3+达100—200mg/L,加入1mL40%氟化钾溶液可消除干扰。在有氧化性物质存在的情况下,如游离氯等,需预先加入足够的硫代硫酸钠去除。活性污泥溶解氧的测定需先检测是否有氧化或还原物质存在,再进行取样、加入抑制剂、固定溶解氧、酸化沉淀物、滴定以及计算溶解氧含量的步骤。
实验中所用试剂需严格按配比准备,并确保试剂的准确性和稳定性。硫酸锰、碱性碘化钾、硫酸、淀粉溶液、硫代硫酸钠溶液等均为实验的关键试剂,需遵循实验规范进行配制和使用。实验过程中需注意操作的准确性,确保测定结果的可靠性和精确性。
总之,碘量法是一种基于化学反应原理的溶解氧测定方法,通过一系列精密的试剂准备和操作步骤,可以准确测定出水样中的溶解氧含量。实验中需仔细遵循操作规程,确保实验的准确性和结果的可靠性。
扩展资料
空气中的分子态氧溶解在水中称为溶解氧。水中的溶解氧的含量与空气中氧的分压、水的温度都有密切关系。在自然情况下,空气中的含氧量变动不大,故水温是主要的因素,水温愈低,水中溶解氧的含量愈高。溶解于水中的分子态氧称为溶解氧,通常记作DO,用每升水里氧气的毫克数表示。水中溶解氧的多少是衡量水体自净能力的一个指标。