目前在化工、制药等行业中,卡尔费休水分测定仪广泛应用于对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测。卡尔费休法以其高准确性,被公认为是检测水分的经典方法。
卡尔费休水分测定仪利用卡尔费休反应进行水分测定。该反应是一种化学反应,将水分和硫酸铜发生反应,产生蓝色铜二水合物。样品中的水分被蒸发后,干燥物质与硫酸铜接触,产生蓝色铜二水合物的质量增加,根据质量差异计算出样品中的水分含量。
测试原理的核心是水与卡尔费休试剂中的SO2与I2发生氧化还原反应。在水存在时,反应为:I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4。然而,这个反应是可逆的,当硫酸浓度达到0.05%以上时,反应向逆方向进行。为使反应朝正方向进行,加入适当的碱性物质以中和生成的酸。通过实验验证,加入吡啶可以促使反应向右进行。
反应式为:30 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2C5H5NHI(氢碘酸吡啶) +C5H5NSO3(硫酸酐吡啶)。生成的硫酸酐吡啶不稳定,能与水反应消耗部分水,影响测定。为了稳定硫酸酐吡啶,添加无水甲醇。反应式为:C5H5NSO3(硫酸酐吡啶) + CH3OH(无水) → C5H5N·HSO4CH3(甲基硫酸吡啶)。总反应式为:I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH → 2C5H5NHI(氢碘酸吡啶)+C5H5N·HSO4CH3(甲基硫酸吡啶)。
通过计算1mol水需要1mol碘、1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇产生的2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶,我们可以得出理论数据。实际操作中,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的。当游离碘呈现红棕色时,即可判断到达终点。
卡尔费休试剂的配制与标定需要遵循一定的比例,即以甲醇作溶剂时,试剂中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)的摩尔比例为:I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10。新配制的试剂有效浓度取决于碘的浓度。由于试剂中各组分本身也含有一些水分,且部分是由副反应引起的碘消耗,因此配制时需分甲乙两种试剂分别贮存,临用时混合,并进行标定,以测定真实的水当量数据。
使用卡尔费休法测定水分时,应注意以下几点:适用于多数有机样品,如食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类不能测定含强还原性物料如维生素C的样品酮、醛类物质会导致缩酮、缩醛反应,需使用专用的醛酮类试剂测试对于不溶解于甲醇的固体样品,需要选择合适的溶剂或使用卡氏加热炉汽化水份后测定。
卡尔费休水分测定仪具有高精度、简单易用、快速准确、可靠稳定和多样性的特点,适用于各种不同类型的样品,包括液体、固体和粉末等,广泛应用于食品、制药、化工和农业等领域。
卡尔费休水分测定仪在食品行业可用于测定各种食品的水分含量,控制质量和保存期限在制药和化工行业用于测定制药和化工产品的水分含量,确保生产质量和稳定性在农业领域用于测定土壤、肥料和植物中的水分含量,评估农业生产状况和研究植物生长机理在科研实验室中用于各种样品的水分测定,为实验研究提供数据支持。
综上所述,卡尔费休水分测定仪凭借其简单原理、高精度、易用性、快速性和稳定性,以及广泛的适用范围,成为在多个行业中广泛应用的水分测定仪器,为各行业提供了可靠的水分测定解决方案。