测定熔点时产生误差的因素有:
1、环境的影响:
测定熔点时尽量关着化验室的窗,以免有风影响熔点测定器的温度控制。
2、样品的干湿程度的影响:
取样时要用取样勺多取几个袋子的料,取完后尽量用取样勺搅拌一下,这样试样会分布的比较均匀,取样要取干燥好的,如果样品湿做出来的熔点偏低。
3、研磨的粗细程度的影响:
研磨之前首先要检查一下玛瑙研磨钵是否干净,如果有料要用毛刷刷干净。研磨时要朝着一个方向多研磨几下,样品研磨的要细,如果研磨的比较粗,熔点也偏低。
4、投掷的紧缩程度的影响:
试样投掷十余次后,不要急着封口,要观察一下试样是否紧缩,如果有空隙,就再投掷几下,直至毛细管中试样很实且上层表面没有毛边很平整。如果试样中有缝隙会造成熔程过长,熔点不准。
5、熔封的是否严实的影响:
熔封时要用酒精灯最上端的火焰快速熔封,熔封完后检查一下封的是否严实,以不漏气为原则。
6、毛细管的影响:
毛细管本身要保持干净、干燥,如果含有灰尘做熔点时会有偏差。日常工作中,熔点做完后要把毛细管放入干燥器皿中。
7温度的控制:
升温的速度要按规定的要求进行,不能过快或过慢。速度过快,熔点偏高速度过慢,熔点偏低。
扩展资料
熔点测定的方法有毛细管测定法,显微镜热板测定法,自动熔点测定法(数字熔点测定仪)。
物质的熔点是指物质的固液两相在大气压下达成平衡时的温度TM。当温度高TM时,所有的固相将全部转化为液相若低于TM时,则由液相转变为固相。
纯粹的固态物质通常都有固定的熔点,但在一定压力下,固液两相之间的变化对温度是非常敏锐的,从开始熔化(始溶)至完全熔化(全熔)的温度范围(熔程)较小,一般不超过0.5-1℃。
若该物质中含有杂质时,则其熔点往往较纯粹物质的熔点低,而且熔程也较大。
因此,熔点的测定常常可以用来识别和定性地检验物质的纯度。
若测定熔点的样品为两种不同的有机物的混合物(如肉桂酸和尿素),他们各自的熔点均为133℃,但把它们等量混合,再测其熔点,则比133℃低得多,而且熔程较大。
这种现象叫做混合熔点下降,这种实验叫做混合熔点实验,是用来检验两种熔点相同或相近的有机物质是否为同一种物质的简便的物理方法。