本标准详细描述了利用钼酸铵分光光度法测定水样中总磷含量的过程,适用于地面水、污水和工业废水的检测。方法步骤如下:
1. 概述:通过过硫酸钾或硝酸-高氯酸氧化,未经过滤的水样消解,然后用钼酸铵测定总磷,包括溶解、颗粒、有机和无机磷。最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L,酸性条件下,砷、铬、硫可能干扰测定。
2. 原理:在中性或酸性条件下,磷被氧化为正磷酸盐,进一步与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸,抗坏血酸还原后形成蓝色络合物。
3. 试剂:实验需使用分析纯试剂,如硫酸、硝酸、高氯酸等,以及特定浓度的溶液,如硫酸1+1溶液、过硫酸钾溶液等。
4. 实验设备:包括手提式蒸气消毒器、50mL具塞刻度管、分光光度计等。
5. 采样与样品处理:取500mL水样,调节pH值至1或以下,或在冷处保存。对含磷量高的样品,可能需减少取样体积。
6. 分析步骤:包括空白试验、样品消解(过硫酸钾或硝酸-高氯酸处理)、发色、分光光度测量及工作曲线绘制。
7. 结果表示:总磷含量以mg/L为单位,通过公式C=m/V计算,其中m为测得磷含量,V为测定用试样体积。