国标法使用酚二磺酸测定水质中的硝态氮。
原理:
NO3-在无水条件下与酚二磺酸试剂作用,生成硝基酚二磺酸。
C6H3OH(HSO3)2+NO3-=C6H2OH(HSO3)2NO2+OH
2,4-酚二磺酸 6-硝基酚-2,4-二磺酸
生成物在酸性介质中无色,碱化后则为稳定的黄色盐溶液,可在400-425nm处比色测定。
试剂配制:
(1)酚二磺酸显色剂:将3g结晶纯酚与20.1ml浓H2SO4(比重1.84)混合,在沸水浴上加热6小时,加热时瓶口用带长玻管的塞子塞住,以使酸不致于蒸发损失(如有结晶,可以重新加热,不能加水)。
(2)20%NaOH溶液:20gNaOH加水溶解,稀释至100ml。
(3)硝态氮标准溶液:0.7218gKNO3(A•R)溶于水,定容至1L。此溶液每毫升含硝态氮100μg(100mg/kg)。再将此液稀释10倍,即每毫升含硝态氮10μg(10 mg/kg )。
(4)硝态氮标准曲线绘制:分别取10μg /ml硝态氮标准液2、4、6、8、10、12ml(分别为20、40、60、80、100、120μg)于瓷蒸发皿中,在水浴上蒸干,与待测液相同操作进行显色,比色,绘制标准曲线。
前期蒸发可考虑用电炉加石棉网加热[防止沸腾造成损失],快要蒸干时应放在较低温度下蒸干以防化合物变性损失。