原子吸收光谱法
方法提要
用1mol/L乙酸钠-冰乙酸混合溶液作离子交换相和碳酸盐混合相的浸取液;以1mol/L乙酸钠溶液作离子交换相的浸取液，沸水浴中分解试样30min后，在原子吸收光谱仪上，于波长422.7nm处，分别测定两相中的钙，差减法计算试样中碳酸钙含量。
碳酸钙量的测定范围:w(CaCO3)为0.1%～20%。
仪器
原子吸收光谱仪。
试剂
盐酸。
乙酸钠溶液(1mol/L)称取18.4g无水乙酸钠，溶于水中，稀释至200mL。
乙酸钠-冰乙酸混合溶液(1mol/L)称取18.4g无水乙酸钠溶于水中，加11.5mL冰乙酸，稀释至200mL(pH约为5.7)。
氧化锶溶液(50g/L)称取152g氯化锶(SrCl2·6H2O)溶于水中，稀释至1000mL，摇匀。
氧化钙标准储备溶液ρ(CaO)=1.00mg/mL称取0.8924g已于(120±5)℃干燥4h，并于干燥器中冷却至室温的高纯碳酸钙，置于400mL烧杯中，加10mL水，盖上表面皿，从烧杯嘴慢慢加入20mL(1+1)HCl，溶解完全后，加热煮沸除尽二氧化碳，冷却至室温，移入500mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
氧化钙标准溶液ρ(CaO)=50.0μg/mL移取10.0mL氧化钙标准储备溶液(1.00mg/mL)于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
校准曲线
移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL氧化钙标准溶液(50.0μg/mL)，置于50mL容量瓶中，加水至30mL，准确加入3mLSrCl2溶液、2mL(1+1)HCl，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收光谱仪上，于波长422.7nm处测量钙的吸光度。绘制校准曲线。
分析步骤
称取0.1～0.3g(精确至0.0001g)烘干试样，置于100mL烧杯中，加10mL乙酸钠溶液，盖上表面皿，沸水浴加热浸取30min，其间摇动2次，冷却后用水吹洗表面皿并用慢速滤纸过滤于100mL容量瓶中，洗涤烧杯和残渣8～10次，用水稀释至刻度，摇匀。根据碳酸钙含量，分取部分溶液于50mL容量瓶中，准确加入3mLSrCl2溶液、2mL(1+1)HCl，用水稀释至刻度，摇匀。于原子吸收光谱仪上测量钙的吸光度。
另称取相同量的试样于100mL烧杯中，加10mL乙酸钠-冰乙酸混合溶液，盖上表面皿，沸水浴加热浸取30min，其间摇动2次。冷却后用水吹洗表面皿并用慢速滤纸过滤于100mL容量瓶中，洗涤烧杯和残渣8～10次，用水稀释至刻度，摇匀。亦分取与乙酸钠介质试样溶液相同体积的溶液于50mL容量瓶中，准确加入3mLSrCl2溶液、2mL(1+1)HCl，用水稀释至刻度，摇匀。于原子吸收光谱仪上测量钙的吸光度。
按下式计算碳酸钙w(CaCO3)(%)的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρ1为乙酸钠-冰乙酸混合介质试样测定溶液中氧化钙的质量浓度，μg/mL;ρ2为乙酸钠-冰乙酸混合介质空白测定溶液中氧化钙的质量浓度，μg/mL;ρ3为乙酸钠介质试样测定溶液中氧化钙的质量浓度，μg/mL;ρ4为乙酸钠介质空白测定溶液中氧化钙的质量浓度，μg/mL;V为试样溶液总体积，mL;V1为分取试样溶液的体积，mL;V2为测定溶液的体积，mL;m为称取试样的质量，g;1.78476为氧化钙换算成碳酸钙的因数。
注意事项
1)离子交换态是以静电作用为基础的。通过离子交换和吸附而结合在颗粒表面的部分金属，亦称吸附相。一般采用1mol/L氯化镁或1mol/L乙酸钠作提取剂，经试验验证，对于海底沉积物均适用。
2)所用氯化锶如果不是原子吸收测定钙、镁的专用试剂，必须重结晶。可按下法进行提纯:取约200g氯化锶，溶于尽可能少的60℃水中，用中速滤纸过滤，稍洗涤，放置有少量结晶析出，边搅边加无水乙醇100mL，大量氯化锶析出，减压过滤，用无水乙醇洗涤数次，风干后使用。
