水中铁含量的测定
〔实验原理〕
常以总铁量(mg/L)来表示水中铁的含量。测定时可以用硫氰酸钾比色法。
Fe3+
+
3SCN-
=
Fe(SCN)3
(红色)
〔实验操作〕
1.准备有关试剂
(1)配制硫酸铁铵标准液
称取0.863
4
g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O溶于盛在锥形瓶中的50
mL蒸馏水
中,加入20
mL
98%的浓硫酸,振荡混匀后加热,片刻后逐滴加入0.2
mol·L-1
的KMnO4溶液,每加1滴都充分振荡混匀,直至溶液呈微红色为止。将溶液注入
l000
mL的容量瓶,加入蒸馏水稀释至l000
mL。此溶液含铁量为0.1
mg/mL。
(2)配制硫氰酸钾溶液
称取50
g分析纯的硫氰酸钾晶体,溶于50
mL蒸馏水中,过滤后备用。
(3)配制硝酸溶液
取密度为
1.42
g/cm3
的化学纯的硝酸191
mL慢慢加入200
mL蒸馏水中,边加
边搅拌,然后用容量瓶稀释至500
mL。
2.配制标准比色液
取六支同规格的50
mL比色管,分别加入0.1
mL、0.2
mL、0.5
mL、1.0
mL、
2.0
mL、4.0
mL硫酸铁铵标准液,加蒸馏水稀释至40
mL后再加5
mL硝酸溶液和1滴
2
mol·L-1
KMnO4溶液,稀释至50
mL,最后加入l
mL硫氰酸钾溶液混匀,放在比
色架上作比色用。
3.测定水样的含铁总量
取水样40
mL装入洁净的锥形瓶中,加入5
mL硝酸溶液并加热煮沸数分钟。冷
却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中,用蒸馏水稀释至50
mL处,最后
加入
1mL硫氰酸钾溶液,混匀后与上列比色管比色,得出结果后用下式进行计算并
得到结论。
式中“相当的硫酸铁铵标准液量指的是配制标准比色液时所用的硫酸铁铵标
准液的体积。