总氮的国标测定方法 如下:
总氮测定方法通常采用过硫酸钾氧化,使有机氮和无机氮化合物转变为硝酸盐后,再以紫外法、偶氮比色法,以及离子色谱法或气相分了吸收法进行测定。
一、样品保存.
水样采集后,用硫酸酸化到pH<2,在24h内进行测定。
过硫酸钾氧化紫外分光光度法(GB-11849-89)。
二、方法原理。
在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解,生成氢离子和氧。
K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2
KHSO4→K-1+HSO4-
HSO4-→H++SO42-
加入氢氧化钠用以中和氢离子,使过硫酸钾分解完全。
在120~124℃的碱性介质条件下,压过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐,同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
而后,用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度,按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值,从而计算总氮的含量。其摩尔吸光系数为1.47×103L/(molcm)。
三、干扰及消除。
1、水样中含有六价铬离子及三价铁离子时,可加入5%盐酸羟胺溶液1~2ml以消除其对测定的影响。
2、碘离子及溴离了对测定有干扰。测定20ug硝酸盐氮时,碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。
3、碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响,在加入一定量的盐酸后可消除。
4、硫酸盐及氯化物对测定无影响。
注意事项:
1、考吸光度比值A275/A220×100%大于20%时,应予鉴别。
2、玻璃具塞比色管的密合性应良好。使用压力蒸汽消毒器时冷却后放气要缓慢使用民用压力锅时,要充分冷却方可揭开锅盖,以免比色管塞蹦出。
3、玻璃器皿可用10%盐酸浸洗,用蒸馏水冲洗后再用无氨水冲洗。
4、使用高压蒸汽消毒器时,应定期校核压力表:使用民用压力锅时,应检查橡胶密封圈,使不致漏气而减压。
5、测定悬浮物较多的水样时,在过硫酸钾氧化后可能出现沉淀。遇此情况,可吸取氧化后的上清液进行紫外分光光度法测定。