GB / T 5009.4 — 2003 《食品中灰分的测定方法》
(一) 原理
把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
1.灰化容器——坩埚
坩埚材质有多种：
① 素烧瓷
② 铂
③ 石英
④ 铁
⑤ 镍等
2. 取样量
根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为 10 ～100 mg 。
通常：
乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等
取 1～2 g 。
谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3～5 g 。
蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g 。
水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。
3.
灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同，一般为525 ~ 600℃，谷类的饲料达 600℃以上。
温度太高，将引起K、Na、CL等元素的挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将炭粒包藏起来，使其无温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。
所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不可太快，防急剧升温时局部产生大量气体，而使微粒飞失爆燃。
法氧化。
4. 灰化时间
一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重为止。两次结果相差< 0.5 mg。对于已做过多次测定的样品，可根据经验限定时间。
总的时间一般为 2 ~ 5 h。
