水中硫化物指的是某些地下水中的硫化氢(H2S),以及工业废水污染时所含的硫化氢。硫化氢浓度即使只有0.5mg/L也能通过气味辨别。测定原理涉及硫化物转化为硫化氢、与特定试剂反应生成蓝色络合物,从而定量分析。
亚甲基蓝分光光度法是测定硫化物的常用方法。首先,将水样酸化,使硫化物转化为硫化氢。随后,将硫化氢转移至乙酸锌-乙酸钠溶液中,与Ⅳ,Ⅳ一二甲基对苯二胺和硫酸铁铵反应生成蓝色亚甲基蓝络合物。最后,通过测定吸光度,即可定量分析水样中硫化物含量。
若水样中存在硫代硫酸盐或亚硫酸盐,会影响测定结果。为避免干扰,可采用乙酸锌沉淀-过滤-酸化-吹气法。这一过程包括酸化水样、形成硫化锌沉淀、过滤并进行后续步骤。
测定流程分为两部分。首先,绘制标准曲线。准确量取一定体积硫化钠标准溶液,加入乙酸锌-乙酸钠溶液、N,Ⅳ一二甲基对苯二胺和硫酸铁铵,生成蓝色络合物。使用10mm比色皿,在665nm波长处测定吸光度,并绘制标准曲线。
其次,进行水样测定。采样时,水样应保持碱性,通常需加入适量氢氧化钠和乙酸锌-乙酸钠溶液。无色、透明、不含悬浮物的水样可直接测定。而对于含悬浮物、浊度较高或有色不透明的水样,需先通过酸化-吹气-吸收法进行预处理,去除干扰物,再进行测定。
这一系列步骤确保了准确、可靠地测定水中硫化物含量,为水质监测和环境保护提供科学依据。