土壤中钾的测定
土壤全钾含量一般在1~2%左右,其中结构钾(土壤矿物晶格或深受结构束缚的钾)约占90一98%,纷效钾占2—8%,速效钾占0.1—2%。根据钾的存在状态和植物吸收性能,可将土壤钾素分为四部分:土壤古钾矿物(难溶性钾),非交换性钾(缓效性钾),交换性钾水溶性钾。后两种钾为速效钾,可直接被作物吸收利用。
速效钾的测定,有重量法、容量法,比色法、比浊法,火焰光度法和原子吸收分光光度法。现在多采用火焰光度法和原子吸收分光光度法,因为它们既快速、简便,又灵敏、准确。
1. 1N中性醋酸铵提取—火焰光度法或原子吸收分光光度法的测定原理
以1N中性醋酸铵溶液为浸提剂时,NH4+与土壤胶体表面的K+进行交换,连同水溶液K+(二者合称速效钾)一起进入溶液。浸出液中的钾直接用火焰光度计或原子吸收分光光度计测定。
2. 主要仪器设备和试剂
往复振荡机火焰光度计或原子吸收分光光度计(简称AAS)。
3. 钾标准溶液
称取0.1907克氯化钾(KCl,二级,110℃烘干2小时)溶于1N醋酸铵溶液中,并用它定容至1L,即为含100ppm钾的醋酸铵溶液。用时分别吸取此标准溶液2,5,10,20,40毫升放入100毫升容量瓶中,用1N醋酸铵定容,即得2,5,10,20,40ppmK标准系列溶液。
4. 操作步骤
称取风干土样(过1毫米筛)5.00克于100毫升塑料瓶或三角瓶中,加入1N中性醋酸铵溶液50.0毫升(液土比为10),用橡皮塞塞紧,在20℃至25℃下振荡30分钟,用干滤纸过滤,滤液直接用火焰光度计或原子吸收分光光度计测定钾,记录火焰光度计的栓流计读数或AAS计上于766.5纳米处测K的吸收值。然后从工作曲线上查得待测液的钾浓度(ppm)。
5. 工作曲线的绘制
将配制的钾标准系列溶液(2,5,10,20,40ppmK),以浓度最大一个定到火焰光度计上栓流计的满刻度100),然后从稀到浓依序进行测定,记录栓流计的读数。以栓流计读数为纵坐标,钾浓度(ppm)为横坐标,绘制工作曲线或将配制的标准系列溶液直接在AAS计上于766.5纳米处测定吸收值后,绘制工作曲线。
6. 结果计算
速效K(ppm)=待测液K(ppm)×测定体积/样品重=待测液K(ppm)/液土比
待测液K(ppm)——从工作曲线查得待测液K(ppm)数
测定体积——待测液体积(50毫升)
两次平行测定结果允许差为2ppmK。
7. 注意事项
1. 用醋酸铵溶液配制的钾标准溶液,容易生霉菌变质,影响测定结果,故标准液不能放置过久。
2. 醋酸铵提取剂必须是中性。加入醋酸铵溶液于土样后,不宜放置过久,否则可能有一部分矿物钾转入溶液中,使速效钾量偏高。