蒸馏和沸点的测定实验步骤如下：
在100 mL圆底烧瓶中加入30 mL工业乙醇。加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入，注意不要使液体从支管流出。加入2~3粒沸石，塞好带有温度计的塞子，通入冷凝水，调节中等流速，按适当的方法加热。当液体开始沸腾、蒸气到达温度计水银球时，温度计读数急剧上升，这时应调节加热速度，控制蒸馏速度1~2滴/秒。
当温度计读数恒定时，更换接受瓶，观察并记录馏出温度。继续蒸馏，定期记录馏出温度直至蒸馏瓶内仅剩1~2 mL液体。若维持原来的加热速度，温度计读数会突然下降，即可停止蒸馏。不应将瓶内液体完全蒸干。要观察、记录工业乙醇沸程，记下馏出液的体积。
实验注意事项：
1、是否放了沸石，若已经开始热而发现忘了放沸石，那么应等液体冷却后加入沸石。
2、温度计水银球的位置是否正确。
3、先通水后加热，水应从冷凝管的下方进上方出。
4、蒸馏完毕，应先停火，再停冷凝水，然后按与安装时相反的顺序拆卸。
