水分测定的国标中方法不包括水蒸气蒸馏法。
1、烘干法:本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。
2、甲苯法:本法适用于含挥发性成分的药品。
3、减压干燥法:本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。
4、气相色谱法:本法适用于贵重药材及中成药的水分测定。
随着科学研究的发展和生产技术的进步水分的定量分析已被列为各类物质理化分析的基本项目之一,作为各类物质的一项重要的质量指标。
根据不同形式试样中的不同水分含量提出了测定水分的不同要求。水分测定可以是工业生产的控制分析,也可是工农业产品的质量签定可以从成吨计的产品中测定水分也可在实验室中仅用数微升试液进行水分分析可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析,也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等等。
水分测定方法包括:卡尔·费休水分测定、库仑水分测定、露点水分测定等。
1、卡尔费休水分测定:
卡尔费休法简称费休法,是1935年卡尔·费休(Karl·Fischer)提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中,对水最为专一、最为准确的方法。经过不断改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法。
2、库仑水分测定:
库仑水分测定仪常用来测定气体中所含水分。此法操作简便,应答迅速,特别适用于测定气体中的痕量水分。如果用一般的化学方法测定,则是非常因难的事情。但电解法不宜用于碱性物质或共轭双烯烃的测定。
3、露点水分测定:
露点水分测定仪操作简便,仪器不复杂,所测结果一般令人满意,常用于永久性气体中微量水分的测定。但此法干扰较多,一些易冷换气体特别在浓度较高时会比水蒸气先结露产生干扰。
4、微波水分仪测定:
微波水分测定利用微波场干燥样品,加速了干燥过程,具有测量时间短,操作方便,准确度高、适用范围广等特点,适用于粮食、造纸、木材、纺织品和化工产品等的颗粒状、粉末状及粘稠性固体试样中的水分测定,还可应用于石油、煤油及其他液体试样中的水分测定。
5、红外水分测定:
红外线加热机理:当远红外线辐射到一个物体上时,可发生吸收、反射和透过。但是,不是所有的分子都能吸收远红外线的,只有对那些显示出电的极性分子才能起作用。