水分测定是食品分析重要项目之一,具有十分重要的意义。2017年3月1日开始正式实施,标准包括直接干燥法、减压干燥法、蒸馏法、卡尔·费休法等4种测定水分的方法。
一、直接干燥法
基本原理:利用食品中水分的物理性质,在101.3kPa(一个大气压)、温度101℃~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量,包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质,再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
二、减压干燥法
基本原理:利用食品中水分的物理性质,在达到40kPa~53kPa压力后,加热至60℃± 5℃,采用减压烘干方法,去除试样中的水分,再通过烘干前后的称量数值,计算出水分含量。
三、蒸馏法
基本原理:将食品中水分与甲苯或二甲苯混合后共同蒸出,收集馏出液于接收管内,分层后读出水层的体积,然后计算出水分含量。
四、卡尔·费休法
基本原理:根据碘能与水和二氧化硫发生化学反应,在有吡啶和甲醇共存时,1mol碘只与1mol水作用。卡尔·费休水分测定法又分为库仑法和容量法。其中容量法测定的碘是作为滴定剂加入的,滴定剂中碘的浓度是已知的,根据消耗滴定剂的体积,计算消耗碘的量,从而计量出被测物质水的含量。
五、标准应用注意事项
一是在确定方法时,要充分理解各方法的基本原理,充分结合样品特性、原辅料、水分含量估算等选择方法,特别要关注的是如味精、糖果、含挥发性特性原料的产品、VC丰富的产品等。
二是样品取样后要尽快测定,避免样品吸潮,特别注意样品的粒度、均匀性等都会对结果产生影响。
三是采用直接干燥法或减压干燥法,要注意在干燥过程中防止铁锈、灰尘等异物落入样品中导致结果不准确。
四是注意有效位数,依据方法和不同水分含量进行确定,大部分情况下是水分含量≥1g/100g时,计算结果保留三位有效数字水分含量