过氧化值的测定方法和步骤如下：
1、试剂准备：需要使用三氯甲烷—冰乙酸混合液、0.02mol/L硫代硫酸钠标准溶液、10g/L淀粉指示剂等试剂。
2、样品处理：精确称取混匀的样品2.00—3.00g置于250ml碘量瓶中，加30ml三氯甲烷—冰乙酸混合液，使样品完全溶解。
3、滴定：加入1.00ml饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶塞，并轻轻振摇0.5min，然后在暗处放置5min，取出加100ml水，摇匀，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡蓝色，加10g/L淀粉指示剂1ml，继续滴定至蓝色消失。
4、记录数据：记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积（ml）。
5、计算过氧化值：根据硫代硫酸钠的浓度和消耗体积，可以计算出样品的过氧化值。
过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。是1千克样品中的活性氧含量，以过氧化物的毫摩尔数表示。用于说明样品是否因已被氧化而变质。那些以油脂、脂肪为原料而制作的食品，通过检测其过氧化值来判断其质量和变质程度。
油脂氧化后生成过氧化物、醛、酮等。氧化能力较强，能将碘化钾氧化成游离碘。可用硫代硫酸钠来滴定。过氧化值是衡量油脂酸败程度，一般来说过氧化值越高其酸败就越厉害！
检测意义
过氧化值在一定程度上可以反映食品的质量，除了食用油质量检测时需要测定过氧化值，当加工食品的原材料中有油脂、脂肪时，一般就要检测其过氧化值了，比如蛋糕、月饼、方便面、绿豆糕、桃酥、莲花酥、饼干、面包、萨其马、肉制品、坚果、水产品及其制品等食品。
同时地沟油作为反复使用的废弃油脂回购加工所得，其过氧化值也是严重超标的，虽然不能作为检测地沟油的唯一指标，但是也可以作为地沟油的初步筛查方法之一。
