称取试样0.5～1g准确至0.0001g，放入三角烧瓶中，加入2mL浓硫酸、10ml双氧水，先用低温加热消化至泡沫消失，再加大功率，直至瓶中白烟基本赶尽，取下三角瓶冷却至室温，加蒸馏水50ml摇匀，再加0.2%甲基红指示液2-3滴，用40%氢氧化钠溶液调至溶液显黄色，立即用4 mol/L硫酸溶液滴加至红色，然后放在电炉上煮沸1-2min，取下加盖，冷却至室温，用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和至溶液红色消失，加10ml1：1甲醛-乙醇溶液(预先用酚酞为指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和至溶液显粉红色PH=8.3)，酚酞指示剂2-3滴，摇匀后静止1min，使之反应完全，然后用0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液显粉红色，即为终点。 记下消耗的氢氧化钠标准溶液的毫升数。
