1、准备工作：首先，准备好电化学测定所需的电极和电解质溶液。常用的电极是玻璃碳电极，可以用作阳极。电解质溶液可以使用适当的缓冲溶液，如磷酸盐缓冲溶液（pH7.0）。
2、样品处理：将要测定的淀粉样品进行处理。可以将样品溶解在适当的溶剂中，并进行必要的稀释。确保样品中淀粉的浓度适合测定。
3、构建电化学池：将玻璃碳电极（阳极）和以银或银氯化银电极为参比电极（或其他适当的参比电极）插入电解质溶液中，构建电化学测定的电极池。
4、扫描电位：开始电化学测定前，设置阳极的起始电位和终止电位范围，起始电位设定在较低的值，终止电位设定在较高的值。然后，以一定速率扫描电位，在阳极上形成氧化电流。
5、记录电流响应：在扫描电位过程中，记录电位和电流的变化。当阳极上发生淀粉氧化反应时，会出现电流峰值，可以通过电流峰值来测定淀粉的浓度。
