测定铁矿石中铁的含量最常用的方法是重铬酸钾法。经典的重铬酸钾法(即氯化亚锡-氯化汞-重铬酸钾法),方法准确、简便,但所用氧化汞是剧毒物质,会严重污染环境,为了减少环境污染,现在较多采用无汞分析法。
本实验采用改进的重铬酸钾法,即三氯化钛-重铬酸钾法。其基本原理是:粉碎到一定粒度的铁矿石用热的盐酸分解:
试样分解完全后,在体积较小的热溶液中,加入SnCl2将大部分Fe3+还原为Fe2+,溶液由红棕色变为浅黄色,然后再以Na2WO4为指示剂,用TiCl3将剩余的Fe3+全部还原成Fe2+,当Fe3+定量还原为Fe2+之后,过量1~2滴TiCl3溶液,即可使溶液中的Na2WO4,还原为蓝色的五价钨化合物,俗称:“钨蓝,故指示溶液呈蓝色,滴入少量K2Cr2O7,使过量的TiCl3氧化,“钨蓝’刚好褪色。在无汞测定铁的方法中,常采用SnCl2-TiCl3,联合还原,其反应方程式为:
2Fe3++Sn3+=Sn4+Fe2+
Fe3++Ti3++H2O= Fe2++TiO2++2H+