原子吸收光谱法
方法提要
试样经硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，盐类用盐酸溶解，制成盐酸溶液。于原子吸收光谱仪波长283.3nm处测定铅。
铅量的测定范围为w(Pb)=50～2000μg/g。
仪器
原子吸收光谱仪。
试剂
盐酸。
硝酸。
氢氟酸。
高氯酸。
过氧化氢。
无水乙醇。
铅标准储备溶液ρ(PbO)=0.50mg/mL称取0.5000g铅粒［质量分数>99.99%用(1+9)HNO3洗净表面，然后分别用水和无水乙醇洗涤，风干］，置于250mL烧杯中，加10mL(1+4)HNO3，盖上表面皿，加热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
铅标准溶液ρ(PbO)=50.0μg/mL移取10.00mL铅标准储备溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
校准曲线
移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铅标准溶液(50.0μg/mL)，置于50mL容量瓶中，加5mL(1+1)HCl，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收光谱仪上，于波长283.3nm处测量吸光度，绘制校准曲线。
分析步骤
称取0.2～0.5g(精确至0.0001g)烘干试样，置于铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚中，用数滴水润湿，加5mL硝酸，10mL氢氟酸，2mL高氯酸，于电热板上加热分解至冒高氯酸白烟，取下冷却，用水冲洗坩埚壁，继续加热至高氯酸白烟冒尽。冷却后加5mL(1+1)HCl及数滴过氧化氢，用水冲洗坩埚壁，加热使盐类溶解并使溶液清亮，冷却至室温，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。以下测定步骤同校准曲线。
按下式计算铅的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:w(Pb)为铅的质量分数，μg/g;ρi为试样溶液中铅的质量浓度，μg/mL;ρ0为试样空白溶液中铅的质量浓度，μg/mL;V为试样溶液体积，mL;m为称取试样质量，g。
注意事项
铅的最灵敏线是217.0nm，但铁有正干扰，钙、镁、钾、钠也有分子吸收。次灵敏线283.3nm灵敏度虽低，但干扰较少、稳定、线性关系好，测定范围宽。
