以铅为例：
1.原理:双硫腙与某些金属离子形成络合物容于氯仿，四氯化碳等有机物溶剂中，在一定的平H值下，双硫腙可与不同的金属离子呈现出不同的颜色，在加入掩蔽剂和其他消除干扰的试剂后调节平H＝8.5-9.0时铅离子可与双硫腙形成双硫腙铅，可被三氯甲烷萃取出来，根据三氯甲烷呈现颜色与标准比色，540mm测定)。双硫腙可与许多金属元素反应，在周期表中可与20多种金属反应，所以我们就应该排除干扰离子，否则会影响测定效果。
2.排除干扰离子的方法有
⑴调溶液的pH值（最理想的方法）
⑵改变金属离子的价数
⑶加入掩蔽剂使干扰元素不与双硫腙反应，使干扰离子生成稳定的络合物。
对于这三种方法可同时使用，也可单独使用。理想的方法是两种以上配合使用。
用双硫腙法测Pb，双硫腙+Pb→形成络合物，这个实验的干扰离子有Fe3+、Sn4+、Cu2+、Cd2+、Zn2+等，为除去上干扰离子我们采用调pH=8-9进行掩蔽，而且KCN也不能在酸性中进行，这个实验的缺点就是用了大量的KCN（浓度20%）,最低浓度为10%，又因为Fe3+ +3CN→Fe(CN)3高铁氢化物，生成Fe(CN)3具有氧化作用，即可氧化双硫腙，为防止这一点我们加入NH2OH.HCL，盐酸羟胺使 Fe3+ → Fe2+ ，另外一般还加入柠檬酸铵进行掩蔽，加的目的是因为PH在碱性中，金属离子与碱生成金属离子的氢氧化物Mg(OH)2,所以加柠檬酸铵可以阻止Mg(OH)2的生成。
用双硫腙的关键是控制PH只有控制PH到8.5-9.0时才能加KCN,比色的波长选540mm,样品的处理采用湿法破坏（硝酸-硫酸法）
吸收处理后样10ml→于100ml的分液漏斗中→加20％柠檬酸铵2ml→20％盐酸羟胺1ml→酚红指示剂2d →用浓氨水调PH值8.5-9.0（颜色由黄→微红色）→加10%氢化钾1ml→ 摇匀→加双硫腙氯仿应用液10ml→摇动后分层→将氯仿层放入干净的10ml比色管中→于540nm下测定E→ 从标准曲线上查出相应的含量
3.计算：
Pb(mg/kg)=V00.001V2/WV1
V0---样品消化后稀释的总体积（ml）
V1---吸收消化液的体积（ml）
V2---样品管相当于标准管的毫升数
W---样品重量（g）或体积（ml）
0.001---铅标准溶液的浓度（克）
1000---表示单位（重量1000克，体积1000ml）
4.注意事项
a. KCN是剧毒药品，操作时不能用嘴吸，使用后要洗手，KCN溶液不要与酸接触以防产生氢化氢气体而中毒。用下述办法可以降低氢化钾的毒性：向浓KCN溶液中加入氢氧化钠和硫酸亚铁使它生成餮氢化钾，降低毒性。
b. Pb和双硫腙结合其颜色由绿变为浅蓝→浅灰色→灰色→灰白→淡紫色→紫→淡红→红色
c. 本法测定重金属的灵敏度很高，在分析之前对所用的玻璃仪器要用1：3的稀硝酸浸泡，然后用水清洗干净。对高蛋白、高汤样品消化时，应先加硝酸缓缓加热待剧烈反应后，稍冷，再加入硫酸继续消化以防泡沫溢出。
各种溶液的配置方法
配制试剂及分析用水应为重蒸馏或离子交换无铅水。
硝酸（AR）溶液
铅标准液
a. 储存液：精确称取1.5984g硝酸铅（AR，105℃干燥2h），用少量无铅水溶解，倒入1000ml容量瓶中，加入10ml硝酸（AR ρ=1.46g/ml），用无铅水稀释至刻度，此溶液为1mg/ml铅
b. 应用液：临用前取储备液10ml，用重蒸水稀释到100ml，再取此溶液10ml，用重蒸水稀释到100ml，此溶液为10μg /ml铅的标准溶液。
柠檬酸铵溶液:500g/L，称取50g柠檬酸铵，加适量水溶解后，置于250ml分液漏斗中，加数滴酚红指示剂，用氨水调节溶液为红色，再多加数滴氨水，使PH为 8.5～11.0，每次用少量稀双硫腙三氯甲烷溶液反复提取铅，至双硫腙三氯甲烷溶液绿色不变，残留的双硫腙用纯净三氯甲烷洗除，至三氯甲烷层无色，弃去三氯甲烷层，加无铅水稀释至100ml。
盐酸羟胺溶液 200g/L
酚红指示剂 0.4g/L ，称取0.1g酚红放在小乳钵中，加少量无铅水研磨溶解后，倒入250ml量瓶中，加水至刻度。
氨水 ρ25=0.9g/ml
氰化钾溶液 100g/L , 称取10g氰化钾（优级纯）溶于无铅水中，并稀释至100ml。
三氯甲烷 ρ20=1.484g/ml ，每100ml三氯甲烷中加入1ml 乙醇。
双硫腙三氯甲烷溶液 透光度60% 取提纯过的双硫腙用纯净三氯甲烷溶解稀释至透光度60%（于波长510nm下测量），此时溶液为翠绿色。
如果双硫腙不纯，可按下述方法提纯：
称取0.1g双硫腙，溶于50ml 三氯甲烷中，置于250ml分液漏斗中，用1+99氨水提取2～3次（每次约30ml），此时双硫腙转入氨水层中，合并氨水溶液，过滤后，将溶液用盐酸酸化，此时有双硫腙析出，再加入适量纯净三氯甲烷，双硫腙转入三氯甲烷层中，将此浓度双硫腙三氯甲烷溶液收在棕色瓶中，于冰箱中保存。
双硫腙洗除液 5ml氰化钾溶液与15ml氨水混合，用无铅水稀释至500ml。
混合消化液 按硝酸 、硫酸 、过氯酸=3：1：1之比混合。
