磷钼蓝光度法
方法提要
煤样灰化后用氢氟酸-硫酸分解，除去二氧化硅，然后加入钼酸铵和抗坏血酸，生成磷钼蓝后，用光度法测定。本法适用于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭中磷的测定。
仪器
分光光度计。
试剂
氢氟酸。
硫酸。
钼酸铵-硫酸溶液称取17.2g钼酸铵溶解在适量7.2mol/LH2SO4中，并用该硫酸稀释至1000mL。
混合溶液取35mL钼酸铵-硫酸溶液，加10mL50g/L抗坏血酸溶液、5mL1.36g/L酒石酸锑钾溶液，混匀，使用时配制。
磷标准储备溶液ρ(P)=100.0μg/mL称取0.4392g在110℃干燥1h的优级纯磷酸二氢钾溶于水中，并用水稀释至1000mL。
磷标准溶液ρ(P)=10.0μg/mL用水稀释磷标准储备溶液配制。
校准曲线
分别吸取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL磷标准溶液(10.0μg/mL)置于50mL容量瓶中，加入5mL混合溶液，用水稀释至刻度，混匀。于室温(高于10℃)下放置1h，然后移入1～3cm比色皿内。在分光光度计上，于波长650nm处，以标准空白溶液作参比，测量吸光度。绘制校准曲线。
分析步骤
(1)灰样法
按煤的工业分析方法中规定的缓慢法灰化煤样，然后研细到全部通过0.1mm筛。
称取0.05～0.1g灰样(精确至0.0001g)置于聚四氟乙烯(或铂)坩埚中，加2mL10mol/LH2SO4和5mLHF，放在电热板上缓慢加热蒸发(温度约100℃)直到氢氟酸白烟冒尽。冷却，再加0.5mL10mol/LH2SO4，升高温度继续加热蒸发，直至冒硫酸白烟(但不要干涸)。冷却，加数滴水并摇动，然后再加20mL热水，继续加热至近沸。用水将坩埚内容物洗入100mL容量瓶中并将坩埚洗净，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀，澄清。吸取10.0mL澄清溶液置于50mL容量瓶中。然后按校准曲线分析步骤操作，测量吸光度，测得磷量。
按下式计算空气干燥煤样中磷的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:Pad为空气干燥煤样中磷的质量分数，%;m1为从校准曲线上查得所分取试液的磷量，μg;V1为分取的试样溶液体积，mL;V为试样溶液总体积，mL;m为灰样的质量，g;Aad为空气干燥煤样的灰分质量分数，%。
(2)煤样法
称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样0.5～1.0g(灰量0.1～0.05g，精确至0.0001g)置于灰皿中，轻轻摇动使其铺平，然后置于高温炉中，半启炉门从室温缓缓升至(815±10)℃，并在该温度下灼烧至少1h，直至无含碳物。将灰样全部移入聚四氟乙烯或铂坩埚中，按(1)法分析步骤操作。
按下式计算空气干燥煤样中磷的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:Pad为空气干燥煤样中磷的质量分数，%;m1为从校准曲线上查得所分取试液的磷量，μg;V1为分取的试样溶液体积，mL;V为试样溶液总体积，mL;m为空气干燥煤样的质量，g。
注意事项
1)用硫酸-氢氟酸分解灰样时不要蒸干，否则会使可溶性磷酸盐转变成不溶性磷的氧化物，使结果偏低。
2)硅、锗、砷对本法测定有干扰。因此酸解时，一定要加热到冒白烟，消除硅的干扰。还应严格控制显色酸度，消除锗、砷的干扰。
