一)
实验原理
钙制剂一般用酸溶解后调节pH=12-13,减少Mg2+干扰。以钙指示剂为指示剂,指示剂与钙离子生成酒红色络合物,当用EDTA注定终点时,游离出指示剂,溶液呈现蓝色。
(二)
主要试剂和仪器
1.
EDTA(0.01mol/L):称取2g
EDTA二钠盐于250ml的烧杯中,加水溶解后稀释至500ml,储于聚乙烯瓶中备用。
2.
CaCO3标准溶液(0.01mol/L):准确称取基准物质CaCO3
0.25g左右,先用少量水润湿,再逐滴加入2mol/LHCl至恰好完全溶解,转移到250ml容量瓶中,水稀释至刻度。
3.
NaOH
(5mol/L)。
4.
HCl
(2mol/L)。
5.
主要仪器:分析天平,研钵等
(三)
实验步骤
1.
EDTA浓度的标定
准确移取25.00ml
CaCO3标准溶液3份分别于250ml锥形瓶中,加2mlNaOH溶液,钙指示剂30mg,EDTA滴定至蓝色。
2.
钙制剂中钙含量的测定
将洁净的纸片放入研钵中,再将药片放入研钵中研磨。准确称取0.2-0.4g研碎了的药片,加入2mol/L
HCl约10ml,加热溶解完全。加蒸馏水继续蒸发除去过量的酸至pH=6-7,转移到250ml容量瓶中,蒸馏水定容,摇匀。准确移取上述溶液25.00ml于250ml锥形瓶中,加入NaOH溶液5ml,蒸馏水25ml,摇匀,加入钙指示剂30mg,用0.01mol/LEDTA标准溶液滴至蓝色。平行滴定三次。
3.
计算钙片中CaCO3或葡萄糖酸钙的百分含量