沸点的测定的方法:通常用蒸馏或分馏的方法来测定液体的沸点。但当样品量较少时,需要采用微量法测定沸点。
蒸馏法是分离、纯化液态混合物的一种常用的方法,也可以测定液态化合物的沸点,因此对鉴定纯液态化合物有一定的意义。
常用的蒸馏装置,用标准磨口仪器装配,由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、冷凝管、接收管和接收瓶组成。当用普通玻璃仪器装配蒸馏装置时,通常使用带支管的蒸馏烧瓶,各玻璃仪器间用胶塞连接。
分馏是分离几种不同沸点的混合物的一种方法;对某一混合物进行加热,针对混合物中各成分的不同沸点进行冷却分离成相对纯净的单一物质过程。过程中没有新物质生成,只是将原来的物质分离,属于物理变化。
分馏实际上是多次蒸馏,它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。如煤焦油的分馏;石油的分馏。当物质的沸点十分接近时,约相差20度,则无法使用简单蒸馏法,可改用分馏法。分馏柱的小柱可提供一个大表面积与蒸气凝结。
微量法就是在一个变化复杂的过程中,把整个过程分成无数个小过程,对每一个小过程我们可以用近似地用一个以前学过的变化来计算,然后再把所有的小过程的计算结果加起来就能得到整个过程的结果。