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chromium铬的测定

有货之家 有货之家 发表于2024-11-14 00:06:10 浏览855 评论0

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湿式消解法测定chromium铬的具体步骤如下。首先,精确称取1.0~2.0g样品,放入消解瓶中。对于干燥固体样品,可以适量添加水,使其含水量达到75%以上。然后,加入10~15m1的硝酸,混合后放置。接着,缓缓加热至反应停止并冷却。之后,加入5~7.5m1的硫酸,继续加热。若消解过程中有大量气泡产生,可添加2~3滴辛醇。如果溶液变暗,再加入2~3ml硝酸继续加热,直至产生三氧化硫白烟且溶液呈现淡黄色或无色,表明消解完成。如果消解不充分,可添加少量硝酸及高氯酸1m1,加热以加速消解。消解液冷却后,加入5ml水及5m1草酸铵溶液,加热至生成三氧化硫白烟为止。冷却后,加水至总容量为50ml,作为待测溶液,同时准备试剂空白。

chromium铬的测定

接着,吸取3.2μmol铬标准溶液0.0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00μmol,分别置于150ml三角瓶中,加纯水至50ml。

向标准系列中加入0.5ml的1+1硫酸、0.5ml的1+1磷酸及2~3滴6%的高锰酸钾溶液。若紫红色消退,则需再次添加高锰酸钾溶液。每瓶加入几粒玻璃珠,加热煮沸。若紫红色消退,需补加高锰酸钾直至煮沸后保持紫红色。

冷却后,向各瓶中加入1ml的20%尿素溶液,滴加2%的亚硝酸钠溶液,每加1滴需充分振摇,直到紫红色刚褪去为止。待瓶中不冒气泡后,将溶液转移到50ml的比色管中,用纯水稀释至刻度。

向比色管中加入2.5ml的1+7硫酸、0.5ml的1%二苯碳酰二肼,立即摇匀,放置10min。在波长540nm下,使用3cm的比色皿和纯水作为参比,测定吸光度值。绘制标准曲线后,可从标准曲线上读取铬的浓度。

使用待测溶液及试剂空白溶液50ml分别于150ml三角瓶中,调pH为7.0。从标准曲线上查得样品管中铬的含量,减去试剂空白管中铬的含量,得到样品中铬的浓度,单位为μg/g。计算公式为:c=(A-A0)V/mV1,其中,c表示化妆品中铬的浓度A表示样品管中铬的含量A0表示试剂空白管中铬的含量m表示样品质量V表示样品总体积V1表示测定时所取样液量。

扩展资料

铬(chromium)元素符号Cr,银白色金属,在元素周期表中属 ⅥB族, 铬矿原子序数24,原子量51.996,体心立方晶体,常见化合价为+3、+6和+2。1797年法国化学家沃克兰 (L.N.Vauquelin)在西伯利亚红铅矿(铬铅矿)中发现一种新元素,次年用碳还原,得金属铬。因为铬能够生成美丽多色的化合物,根据希腊字chroma(颜色)命名为chromium