二氧化硫测定装置操作步骤:
中药二氧化硫残留量的测定过程分为以下几个步骤:
样品前处理: 用剪刀将固体试样剁碎,混合均匀。取适量样品(具体量根据样品中亚硫酸盐含量决定),准备进行测定。
蒸馏: 将称重后的试样放入圆底蒸馏烧瓶,加入500毫升蒸馏水。安装好冷凝装置,确保冷凝管下端插入碘量瓶内的25毫升乙酸铅(20克每升)吸收液中。接着加入10毫升1+1盐酸,盖紧瓶塞,加热蒸馏。当蒸馏液体积约200毫升时,将冷凝管下端移出液面,继续蒸馏1分钟。最后,用少量蒸馏水冲洗与乙酸铅溶液接触的部分。同时,进行空白试验以校准结果。
滴定: 将碘量瓶中的溶液加入1毫升淀粉指示液(10克每升)和10毫升浓盐酸,摇匀。然后,使用0.010摩尔每升的碘标准溶液进行滴定,直到溶液变为蓝色且在30秒内不褪色。记录所消耗的碘标准溶液体积。重复滴定三次,取平均值以确保结果准确性。