1. 方法提要：本方法首先将试样用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸进行分解，然后加热至高氯酸白烟冒尽以去除氟。接着，将处理后的样品制成(1+99)HNO3溶液。为了改进基体，加入磷酸二氢铵、硫脲、EDTA二钠盐混合溶液，最后使用石墨炉原子吸收光谱法（GF-AAS）直接测定镉含量。该方法适用于水系沉积物和土壤中镉的测定。方法的检出限（3s）为0.05μg/g，测定范围为0.15～5.0μg/g。
2. 仪器及材料：实验使用的仪器包括带有石墨炉和自动进样装置的原子吸收光谱仪，石墨管，以及纯度为99.9%的氩气。所需材料包括30mL聚四氟乙烯坩埚，以及盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸等试剂。
3. 试剂制备：制备磷酸二氢铵、硫脲、EDTA二钠盐混合溶液，其浓度分别为ρ(NH4H2PO4)=100g/L、ρ(硫脲)=100g/L、ρ(EDTA二钠盐)=20g/L。称取10g NH4H2PO4、10g 硫脲和2g EDTA二钠盐，溶于100mL水中，现用现配。
4. 标准溶液：制备镉标准储备溶液，浓度为ρ(Cd)=1.00mg/mL，通过称取1.0000g金属镉（纯度99.95%），加入20mL(1+1)HNO3溶解后，转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。然后，从镉标准储备溶液中配制出镉标准溶液，浓度为ρ(Cd)=50.0ng/mL，通过逐级稀释得到。
5. 校准曲线：吸取不同体积的镉标准溶液（50.0ng/mL），置于25mL比色管中，加入2.5mL磷酸二氢铵、硫脲、EDTA二钠盐混合溶液，用(1+99)HNO3稀释至刻度，摇匀。制备的校准曲线涵盖0ng/mL、1.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL等不同浓度的镉。
6. 分析步骤：称取0.1～0.5g的试样（精确至0.0001g），粒径小于0.075mm，经室温干燥后，装入磨口小玻璃瓶中备用。将试样置于30mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入5mL HCl，并在电热板上低温加热10min。接着加入2mL HNO3，继续加热20min。之后，加入2mL(1+1)HClO4和10mL HF，继续加热至冒尽白烟。冷却后加入1.0mL(1+3)HNO3，用水冲洗坩埚壁，加热溶解盐类后，移入25mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。澄清后吸取5.00mL溶液置于另一个25mL比色管中，加入2.5mL磷酸二氢铵、硫脲、EDTA二钠盐混合溶液
