方法提要
试样用碳酸钠-氧化锌混合熔剂分解，用水浸取，浸取液用乙酸中和，生成乙酸-乙酸钠缓冲体系，以控制溶液酸度。利用碘离子在与4.4'-四甲基二氨基苯甲烷(四碱)和氯胺T(由氯胺T水解产生次氯酸)氧化还原反应的催化作用，生成有色配合物，在600nm波长处测定吸光度，测得碘量。
方法适用于水系沉积物、土壤和岩石中碘的测定。
方法检出限(3s):0.5μg/g。
测定范围:1.0～200μg/g。
仪器
紫外可见分光光度计。
试剂
碳酸钠-氧化锌混合熔剂(Na2CO3+ZnO=3+2)称取300g优级纯Na2CO3和200gZnO充分混匀，研细后转入大口的塑料瓶中备用。
冰乙酸。
乙醇。
氯胺T溶液称取1.00g氯胺T置于250mL烧杯中，加水溶解，用水稀释至1000mL，转入磨口玻璃瓶中，摇匀。此溶液不易放置过久。
4.4'-四甲基二氨基苯甲烷(四碱)溶液称取0.1000g四碱于250mL烧杯中，加入1mLHAc，待完全溶解后，用水稀释至1000mL，若溶液浑浊需过滤后使用。
碘标准溶液Iρ(I)=100μg/mL称取0.1310g优级纯碘化钾(经105℃烘2h以上)，溶解于去离子水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
碘标准溶液Ⅱρ(I)=10.0μg/mL移取10.00mL碘标准溶液I，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
校准曲线
移取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL碘标准溶液Ⅱ于10mL比色管中，用水稀释到刻度，摇匀。移取5.00mL于25mL比色管中，加5mL(97+3)HAc，摇匀，排除二氧化碳气泡，然后在(28±0.2)℃的超级恒温水浴槽中恒温1.5h。
将分光光度计开机预热并调至零点。加4.00mL四碱溶液到校准系列溶液中，摇匀静置10min，将溶液移入50mL烧杯中，加1.00mL氯胺T溶液，摇动2～3s，将溶液迅速倒入1cm比色池中，于600nm波长处测定吸光度。绘制校准曲线。
分析步骤
称取0.25g(精确至0.0001g)试样(粒径小于0.075mm，经室温干燥后，装入磨口小玻璃瓶中备用)置于预先盛有1.5g混合熔剂的10mL磁坩埚中，拌匀，再覆盖1g混合熔剂，置于高温炉中，于低温起升至800℃保持1h，取出冷却。将熔块倒入100mL烧杯中，用热水提取，加几滴乙醇煮沸。将溶液连同沉淀一起移入50mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清。
移取5.00mL清液置于25mL比色管中，以下按校准曲线步骤操作，测定吸光度，在校准曲线上查得碘量。
试样中碘含量的计算参见式(84.11)。
