一、 测定方法
石墨炉原子吸收分光光度法
二、 方法依据
《生活饮用水卫生规范》(2001)
三、 测定范围
1.适用于生活饮用水其水源中镍的测定
2.最低测质量为49.6pg，若取20μL水样测定，则最低检测浓度为2.48 μg/L.
3.水中共存离子一般不产生干扰.
四、 测定原理
样品经适当处理后，注入石墨炉原子化器，所含的金属离子在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸气，待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线，其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。
五、 试剂
5.1镍标准储备溶液;称取1克金属镍(高纯或光谱纯)，溶于10mL硝酸溶液(1+1)中，加热驱除二氧化氮，用水定容至1000mL。此溶液ρ(Ni)=1mg/mL。
5.2镍标准中间溶液:取镍标准储备溶液5 mL 于100mL溶量瓶中，用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度，摇匀，此溶液ρ(Ni)=50μg/mL。
5.3镍标准使用溶液:取镍标准中间溶液2 mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度，摇匀，此溶液ρ(Ni)=1μg/mL。
5.4硝酸镁(50g/L):称取优级纯硝酸镁[Mg(NO3)2]5g，加水溶解并定容至100 mL。
六、 仪器设备
6.1仪器
6.1.1石墨炉原子吸收分光光度计。
6.1.2镍元素空心阴极灯。
6.1.3氩气钢瓶。
6.1.4微量加样器，20μL。
6.1.5聚乙烯瓶，100mL。
6.2仪器参数
测定镍的原子化条件
干 燥 灰 化 原 子 化
元素 波长nm ----------------------
温度，℃ 时间，S 温度，℃ 时间，S 温度℃ 时间S
---------------------------------------
Ni 232.0 120 30 1400 30 2400 5
七、 分析步骤
7.1吸取镍标准使用溶液0,0.5,1.00,2.00,3.00mL于5个100mL容量瓶内，分别加入硝酸溶液1.0mL，用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度，摇匀，分别配制成ρ(Ni)=0，5，10，20和30ng/mL的标准系列。
7.2吸取10mL水样，加入硝酸镁溶液0.1mL，同时取10mL硝酸溶液(1+99)，加入硝酸镁溶液0.1mL，作为试剂空白。
7.3仪器参数设定后依次吸取20μL试剂空白，标准系列和样品，注入石墨管，启动石墨炉控制程序和记录仪，记录吸收峰值或峰面积，每测定10个样品之间，加测一个内控样品或相当于工作曲线中等浓度的标准溶液。
八、 计算
从吸光度----浓度工作曲线查出镍浓度后，按下式计算
ρ(Ni)= ρ1×V1 /V
其中:ρ(Ni)----水样中镍的质量浓度，μg/L;
ρ1----从工作曲线上查得试样中镍的质量浓度，μg/L ;
V1----测定样品的体积，mL;
V----原水样体积，mL。
