饲料中粗脂肪测定时的注意事项如下：
1、称样：称样前要检查天平是否处于水平状态，天平精度要准确到0.0001g。称样时，样品放在干燥滤纸上，滤纸折好盖上盖子，称量前要将盖子打开，以免由于温度变化引起滤纸和样品吸湿或失水。
2、加热：在加热过程中，温度和时间是非常重要的控制参数。温度过高或时间过长都导致样品烧焦或着火，从而影响测定结果。
3、冷却和回油：加热后，样品要冷却并回油。冷却时，要将样品放入干燥器中冷却至室温。回油是将样品浸入石油醚中，使脂肪溶解并重新回到样品中。回油时间在1小时左右，温度不能太高，以防止样品中的脂肪被氧化。
