测定Si含量的方法主要有以下几种:
1. 全硅测定(氢氟酸转化分光光度法)
首先,将酸化的水样在沸腾水浴中加热,用氢氟酸将非活性硅转化为氟硅酸。随后,加入三氯化铝或硼酸,这不仅掩蔽了过剩的氢氟酸,还促使氟硅酸解离,使硅呈现活性。通过钼蓝(黄)法测定,全硅含量便得以计算。区分活性硅含量,是在加入三氯化铝或硼酸后再加氢氟酸,再进行测量。
2. 二氧化硅测定(氢氟酸转化分光光度法)
同样,通过氢氟酸处理将非活性二氧化硅转化为氢硅酸,然后加入三氯化铝。利用钼蓝法测量得到的含硅量即为活性硅。全硅与活性硅之差即为非活性硅的含量。
3. 氢氟酸转化分光光度法测定水中全硅
全硅由可溶性二氧化硅和不溶性二氧化硅组成。不溶性硅需用氢氟酸溶解。在加热酸化水样后,将其转化为氟硅酸,再用三氯化铝溶液处理。硅钼黄法用于测定,这种方法适用于高含量的全硅,具有高准确度和良好的重现性。
4. 可溶性二氧化硅测定(硅钼黄光度法)
在pH约为1.2的条件下,钼酸铵与水中的可溶性硅酸反应生成柠檬黄色络合物。在特定波长410nm下,吸光度与二氧化硅浓度成正比。通过校准曲线,可准确测定二氧化硅的浓度。