灰分测定方法的不同分类即缓慢灰化法和快速灰化法。
缓慢灰化法介绍：
灰化法是利用高温除去样品中的有机质,剩余的灰分用酸溶解,作为样品待测溶液.该法适用于食品和植物样品等有机物含量多的样品测定,不适用于土壤和矿质样品的测定。
大多数金属元素含量分析适用干灰化,但在高温条件下,汞、铅、镉、锡、硒等易挥发损失，不适用.该法主要优点是：能处理较大样品量、操作简单、安全。
灰化温度一般在500-600℃，温度升高将会引入坩埚损失而造成的误差。样品量，干样一般不超过10克，鲜样不超过50克。样品量过大，易引起灰化困难或时间太长，这势必引入新的误差。相反，太少，也会引入样品不均匀性的误差。
时间通常控制在4-8小时。含脂肪、糖类多的样品需要较长时间，而含纤维素、蛋白质多的样品需要较短时间。灰化是否完全通常以灰分的颜色判断。当灰分呈白色或灰白色但不含炭粒，则认为灰化完全。
干法灰化是在高温破坏分解有机物,将残留矿物质成分溶解在稀酸中,使被测元素呈可溶态。由于在高温状态,极易产生元素损失,且会形成酸不溶性混合物,产生滞留损失。如何减少损失,从而提高方法的准确度是干法灰化所要解决的重要问题。
样品在用高温电炉灰化以前,必须先在电热板上低温炭化至无烟(预灰化)然后移入冷的高温电炉中,缓缓升温至预定温度(500～550℃),否则样品因燃烧而过热导致金属元素挥发。如同时灰化许多试样,应常变换坩埚在高温电炉中位置,使样品均匀受热,防止样品局部过热。
应保证瓷皿的釉层完好,如使用有蚀痕或部分脱釉的瓷皿灰化试样时,器壁更易吸附金属元素,形成难溶的硅酸盐而导致损失。灰化前,可加入灰化助剂,常用的有HNO3、H2SO4、(NH4)2SO4、(NH4)2HPO4等,HNO3可促进有机物氧化分解。
降低灰化温度,后几种使易挥发元素转变为挥发性较小的硫酸盐和磷酸盐,从而减少挥发损失。如个别试样灰化不彻底,有炭粒,取出放冷,再加硝酸,小火蒸干,再移入高温电炉中继续完成灰化。
