【答案】：①预蒸馏。取250mL样品移入蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠以防止暴沸，再加数滴甲基橙指示液，用1+9磷酸溶液调节到pH4(溶液呈橙红色)，加10%(m/V)硫酸铜溶液5mL(如采样时已加过硫酸铜，则适量补加)。连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约225mL时，停止加热，放冷，向蒸馏瓶中加入25mL水，继续蒸馏至馏出液为250mL。
②溴化滴定。分取100mL馏出液(如酚含量较高，则酌情减量，用水稀释至100mL，使含酚不超过10mg)于碘量瓶中，加入浓盐酸溶液5mL，徐徐摇动碘量瓶，从滴定管中滴加0.1mol//L溴酸钾-溴化钾溶液至溶液呈淡黄色，再加至过量50%，记录用量。迅速盖上瓶塞，混匀，在20℃放置15min。加入1g碘化钾，盖上瓶塞，混匀后置于暗处放置5min。用0.0125mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色后，加1mL淀粉溶液继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。同时取100mL水作空白试验，加入相同体积的溴酸钾-溴化钾溶液。
