在进行三氧化硫测定仪的试验时，首先需要进行详细的准备工作:
接通电源并预热高温炉至1150℃，同时使用校准过的铂铑-铂热电偶测量燃烧管中高温带的位置、长度以及600℃预分解点。
调整程序控制器，将预分解和高温分解的设定分别调整到600℃和1150℃的炉温。
在燃烧管中填充3mm厚的硅酸铝棉，然后在出口处填充干燥的玻璃纤维棉。将所有仪器设备，包括程序控制器、高温炉、库仑积分器、搅拌器、电解池和空气净化系统组装起来，确保各部件间的密封连接。
启动送气抽气泵，将抽速调整至1000mL/min，关闭电解池与燃烧管之间的活塞。检查气密性，如果抽速低于500mL/min，可能需要检查电解池等部分。
接下来是具体的试验步骤:
保持炉温稳定在1150±5℃。
调节抽气泵至1000mL/min，同时在供气和抽气状态下，将250～300mL电解液倒入电解池，开启搅拌器后，将旋钮设置为自动电解模式。
取0.05g（精确到0.0002g）粒度小于0.2mg的煤样，覆盖三氧化钨后，将其安置在石英托盘上。启动程序控制器，石英托盘自动进入高温炉，库仑滴定随即开始，积分仪将显示硫的毫克含量或打印出硫的百分比含量。
这些步骤详细记录了从设备准备到试验过程的每一个关键步骤，确保了测定结果的准确性。
