重量法
方法提要
煤灰样经过氧化钠、氢氧化钠混合熔剂熔融，聚乙二醇凝聚硅酸。经过滤、洗涤、灼烧沉淀至质量恒定后计算二氧化硅的含量。
试剂
过氧化钠。
氢氧化钠。
盐酸。
聚乙二醇溶液(5g/L)。
分析步骤
称取0.3～0.5g(精确至0.0001g)灰样，置于镍坩埚中，加入2gNa2O4混匀后，覆盖1gNaOH，将坩埚放入已升温至300℃左右的高温炉中，继续升温至(520±10)℃熔融5min，待变成流体摇动一次，仍在此温度保温10min，取出，冷却。放入200mL烧杯中，加入30mL温水浸提熔块，当熔块完全转化为溶液后，加入20mLHCl，片刻后，用水将镍坩埚冲洗干净。将烧杯放在低温电热板上蒸发至湿盐状，取下冷却。小心用玻棒压碎盐类，加入浓盐酸20mL，搅拌均匀，放置过夜(或加热微沸1min)。将溶液加热到80～90℃，加入5mL新配制的聚乙二醇溶液，充分搅拌，放置30min。加入热水20mL，搅拌至盐类溶解，用中速定量滤纸过滤。用热的(2+98)盐酸洗涤烧杯和沉淀各数次，擦净烧杯，然后用水洗涤沉淀6～8次。将滤纸连同沉淀一起放入质量已恒定的瓷坩埚中，放入高温炉内低温灰化后，继续升温至1000℃灼烧1h，取出放入干燥器中冷却至室温，称量(精确至0.0001g)，再灼烧至恒量为止。
按下式计算灰样中二氧化硅的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:mx为坩埚+沉淀质量，g;m1为坩埚质量，g;m0为空白试验质量，g;m为称取灰样质量，g。
注意事项
1)过氧化钠和氢氧化钠熔样时的比例最好为5+2或2+1，过氧化钠的用量一般为试样的6～8倍。
2)当熔融物在空气中放置过久，吸收二氧化碳转化为碳酸盐后，浸取困难，因此，熔矿后应及时进行浸取为好。
3)过滤硅酸沉淀时，必须注意将钠盐洗净，否则，将严重影响结果的准确性。
4)炉温一升到520℃立即将空白取出，否则对坩埚损害严重。
