高锰酸钾法测定双氧水的含量操作如下：
1、0.02mol·L-1 KMnO滴定液的配制
在台称上称取KMnO41.6g于小烧杯中，加适量的蒸馏水搅拌溶解，转移到500ml的棕色试剂瓶中，加蒸馏水至500ml溶液，混匀，备用。
2、KMnO4溶液浓度的标定
精确称取基准物Na2C2040.11-0.13g于三角烧瓶中，加50mL蒸馏水溶解，再加6mol/LH2SO48mL，从滴定管中快速放出KMnO溶液约15 mL后一直旋摇直至紫红色完全褪色，放电炉上加热至65℃，趁热继续滴定至淡红色出现（在半分钟内不褪色）即为终点。
3、H2O2含量的测定
3%H2O2溶液的含量的测定：精密吸取样品液1.00mL于锥形瓶+20mL蒸馏水+3.5mL 6mol/LH2SO4。用已标定好的KMnO4溶液滴定至溶液至微红色并保持30秒不褪色，即为终点。
高锰酸钾的概念：
高锰酸钾（Potassium permanganate）是一种强氧化剂，化学式为KMnO4，为黑紫色结晶，带蓝色的金属光泽，无臭，与某些有机物或易氧化物接触，易发生爆炸，溶于水、碱液，微溶于甲醇、丙酮、硫酸。在化学品生产中，广泛用作氧化剂。
