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矿泉水中铜的测定

有货之家 有货之家 发表于2024-11-14 00:54:21 浏览812 评论0

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1.火焰原子吸收分光光度法

矿泉水中铜的测定

1.1测定范围

直接火焰原子吸收法测铜的最低检测浓度为0.20mg/L,而络合萃取后火焰原子吸收法测铜的最低检测浓度为0.0075mg/L。若水样中盐浓度高时产生正干扰,可用标准加入法加以校正。采用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)螯合,再以甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取低含量待测元素时,顺消除大量共存离子的干扰,例如,浓度为70000mg/L的Br-,I-,NO3-,PO43-,SO42-,CO32-20%的氯化钠,氯化钾5000mg/L的钙,镁,硅,铝对铜,锌,镉,铅,钴,铁及锰的测定都没有影响。但水样中如含有大量能与APDC络合的金属,会产生负干扰,此时应增加APDC用量,并用MIBK重复萃取。

1.2方法提要

本法基于水样中的基态原子能吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线,且其吸收强度与样品中该元素含量成正比。可在其他条件不变的情况下,根据测得的吸收强度,与标准系列比较进行定量。水样中待测金属离子含量较高时,可将水样直接导入火焰使其原子化后,采用其灵敏共振线进行测定。对于含量较低的水样,则需先经螯合萃取,加以富集。直接测定时,多数金属元素能在空气-乙炔火焰中原子化后直接测定。

1.3试剂

本法配制试剂,稀释样液等所用纯水均为去离子水。

1.3.1硝酸优级纯(1+1)。

1.3.2盐酸优级纯(d20=1.19g/mL)。

1.3.3酒石酸溶液(150g/L)。

1.3.4硝酸溶液〔c(HNO3)=1 mol/L〕:吸取硝酸(d20=1.42g/mL)12.5mL,用纯水稀释至200mL。

1.3.5氢氧化钠〔c(NaOH)=1 mol/L〕:称取氢氧化钠4g,用纯水溶解并稀释至100mL。

1.3.6 溴酚蓝指示剂(1g/L):称取溴酚蓝(C19H10Br4O5S)0.050g,用乙醇溶液(1+4)溶解并稀释至50mL。

1.3.7吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶液(20g/L):称取吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(C5H12N2S2,简称APDC)2g,溶于纯水中,滤去不溶物,再用水稀释到100mL。临用前配制。

1.3.8甲基异丁基甲酮〔(CH3)2CHCH2COCH3,简称MIBK〕,低级品需用 5 倍体积的盐酸溶液(1+99)振摇,洗除所含杂质,弃去盐酸相,再用纯水洗去过量的盐酸。

1.3.9铜标准贮备液(1mg/mL):称取1.0000g金属铜,溶于15mL硝酸(17.1.3.1)中,用纯水定容1000mL,摇匀,备用。此液1.00mL含1.00mg铜。

1.4仪器、设备

1.4.1原子吸收分光光度计及铜空心阴极灯。

1.4.2空气压缩机或空气钢瓶气。

1.4.3乙炔钢瓶气。

1.4.4 250及125mL分液漏斗。

1.4.5 10mL具塞试管。所有玻璃器甲使用前均须先用(10+90)硝酸浸泡并直接用纯水清洗干净。

1.5分析步骤

1.5.1仪器操作按照仪器说明书将仪器工作条件调整至测铜最佳状态。选择灵敏吸收线324.7nm。

1.5.2直接法测定适用于含铜量较高的水样。

1.5.2.1用每升含1.5mL浓硝酸的纯水将铜标准贮备液(17.1.3.9)稀释并配制成0.2~5.0mg/L的铜标准系列。

1.5.2.2将标准溶液与空白液依次交替喷入火焰,测定其吸光度。

1.5.2.3以标准溶液浓度(mg/L)为横坐标,吸光度为纵坐标绘制校准曲线或计算回归方程。

1.5.2.4将样品喷入火焰,游昌升测定其吸光度,在校准曲线或回归方程中查出其铜的质量浓度(mg/L)。

1.5.3萃取法测定适用于含铜量较低的水样。

1.5.3.1用每升含1.5mL硝酸(d20=1.42g/mL)的纯水将铜标准贮备液(1.3.9)稀释为含铜3.0µg/mL,分别向6个125mL分液漏斗中加入0,0.25,0.50,1.00,2.00和迅段3.00mL,用每升含1.5mL硝酸(d20=1.42g/mL)的纯水稀释到100mL,配成含铜0,7.5,15.0,30.0,60.0,90.0µg/L的标准系列。

1.5.3.2取水样100mL于另一神老125mL分液漏斗中。

1.5.3.3向盛有水样和标准的分液漏斗中,各加酒石酸溶液(1.3.3)5.0mL,混匀。加溴酚蓝指示剂(1.3.6)数滴,用硝酸溶液(1.3.4)或氢氧化钠溶液(1.3.5) 将标准及水样的pH调至2.2~2.8(溶液由蓝色变成黄色)。

1.5.3.4向各分液漏斗中加入APDC(1.3.7)2.5mL,混匀,再加入MIBK(1.3.8)10mL,振摇2min