铁矿石中硅的测定主要有重量法、比色法和容量法。重量法有盐酸脱水，氢氟酸挥发除硅的重量法(GB/T 6730.10—1986)以及动物胶凝聚法、聚环氧乙烷凝聚法、盐酸蒸干脱水法等;比色法主要是亚铁还原-硅钼蓝分光光度法(GB/T 6730.9-2006);容量法主要有酸溶-氟硅酸钾容量法等。
一、亚铁还原-硅钼蓝分光光度法
1.原理
试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，以稀硫酸浸取。在0.2～0.25mol/L的酸度下，使硅酸与硼酸铵形成黄色硅钼杂多酸，然后加入草酸消除磷、砷的干扰，用硫酸亚铁铵将硅钼杂多酸还原为硅钼蓝。在波长760nm处，测量吸光度，借此测定硅的含量。
本方法适用于天然铁矿石、铁精矿和造块，包括烧结产品中硅含量的测定，测定范围(质量分数):0.1%～5%。
2.试剂及配制
(1)混合熔剂:取3份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀。
(2)硫酸。
(3)硫酸(5+95)。
(4)草酸溶液(50g/L)。
(5)硫酸亚铁铵液(30g/L):称取3g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]，加入1mL硫酸(1+1)，用水稀释至100mL，溶解后过滤使用。该溶液有效期为一周。
(6)钼酸铵溶液(50g/L):储存于塑料瓶中。
(7)硅标准溶液:称取0.2140g预先于1000℃灼烧至恒量的二氧化硅(99.9%以上)置于预先盛有4g混合熔剂的铂坩埚中，仔细混匀，再覆盖1g混合熔剂，盖上铂盖，于900～950℃马弗炉中熔融分解30min，取出，冷却，在塑料烧杯中用热水浸取。用水洗出坩埚及盖，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入塑料瓶中保存。此为硅储备溶液，200μg/mL。
移取100mL硅储备溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入塑料瓶中保存。此为硅标准溶液，40μg/mL。
3.分析步骤
准确称取0.2000g试样，置于预先盛有4.0g混合熔剂的铂坩埚中，仔细混匀，再覆盖1.0g混合熔剂，盖上铂盖，于900～950℃马弗炉中熔融分解15～30min，取出，稍冷，于400mL烧杯中，用200mL硫酸(5+95)浸取，洗出铂坩埚及盖，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，备用。如有沉淀需干过滤。分取5mL试液(当硅含量小于1%时，分取10mL)两份于100mL容量瓶中，一份用作显色液，一份用作参比液。在显色液一份中加5mL钼酸铵溶液，加30mL水混匀，放置15min。加10mL草酸溶液，混匀，溶液清亮后在30s内加入10mL硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。在参比液中依次加入10mL草酸溶液，5mL钼酸铵溶液，10mL硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。将上述试液于分光光度计760nm波长处，测量其吸光度，减去空白实验溶液的吸光度后，在标准曲线上查出试液中的硅量。
标准曲线的制备:分取0、1、3、5、7、9mL硅标准溶液于100mL容量瓶中，以下操作步骤同试样，测量吸光度，绘制标准曲线。
4.结果计算
以下式计算试样中硅的含量:
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式中:w(Si)——硅的质量分数，%;
m——在工作曲线上查取显色液中的硅量，μg;
V——取试液的体积，mL;
V0——试料溶液稀释体积，mL;
m0——称取试样的质量，g。
二、聚环氧乙烷凝聚重量法
1.原理
试样酸溶或碱熔后，用聚环氧乙烷凝聚二氧化硅，沉淀经过滤后，高温灼烧可将有机物除掉。其沉淀是絮状的，凝聚时所要求的酸度为3～10mol/L盐酸，其滤液还可用于对其他组分的测定。
2.试剂及配制
(1)盐酸洗液(10+90)。
(2)聚环氧乙烷溶液(0.05%):称取聚环氧乙烧50mg置于100mL水中溶解，过滤后使用(由于试剂较难溶于水，需要提前半天浸泡处理)。
3.分析步骤
称取0.5000g样品于镍坩埚中，加几滴乙醇润湿样品，加3～4g氢氧化钾，于马弗炉中从低温开始升温至600℃左右保持0.5h。取出冷却后放入200mL烧杯中，加水至坩埚2/5处浸提，用稀盐酸洗出坩埚，加15～20mL盐酸酸化，水浴蒸至体积为15mL以下。冷至室温后，补加10mL盐酸。加0.05%聚环氧乙烷溶液8mL，搅匀，放置数分钟。用1%热盐酸溶液(约80℃)分两次溶解析出盐，每次30～40mL。第一次将其清液以定量快速滤纸过滤。第二次将全部沉淀转入漏斗中，用1%热盐酸溶液冲洗沉淀5、6次，最后擦洗杯壁的沉淀，全部移入滤纸上，滤液收集于250mL容量瓶中，备作其他项目测定。将沉淀连同滤纸放入己恒重的20mL瓷坩埚中，低温灰化，视二氧化硅含量高低在950℃灼烧1～2h，称至恒重。
4.结果计算
分析结果按下式计算硅含量:
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式中:w(Si)——硅的质量分数，%;
m0——空坩埚质量，g;
m1——坩埚+二氧化硅的质量，g;
m——称取试样的质量，g。
——SiO2的摩尔质量，60．0828g/mol;]]
Si——Si原子的摩尔质量，28.086g/mol。
