方法提要
称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在 (900 ± 10) ℃，隔绝空气加热 7min。以减少的质量占煤样质量的质量分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。
仪器设备
挥发分坩埚 带有配合严密盖的瓷坩埚，形状和尺寸如图73.7 所示。坩埚总质量为15～ 20g。
图73.7 挥发分坩埚(数字单位: mm)
高温炉 带有高温计和调温装置，能保持温度在 (900 ±10) ℃，并有足够的 (900 ±5) ℃ 的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为 920℃ 时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在 3min 内恢复到 (900 ±10) ℃。炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔，小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，距离炉底 20～30mm 处。
坩埚架 用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在高温炉恒温区内，并且坩埚底部紧邻热电偶热接点上方 (图73.8) 。
坩埚架夹 见图73.9。
图73.8 坩埚架(数字单位: mm)
图73.9 坩埚架夹
压饼机 螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约 10mm 的煤饼。
分析步骤
称取1g (精确至0.0001g) 粒度小于0.2mm 的空气干燥煤样，置于预先在900℃灼烧至恒量的带盖瓷坩埚中，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。
褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约 3mm 的小块。
将高温炉预先加热至 920℃左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热 7min。坩埚及架子放入后，要求炉温在 3min 内恢复至(900 ± 10) ℃，此后保持在 (900 ± 10) ℃，否则此次试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。
从炉中取出坩埚，放在空气中稍冷却，移入干燥器中冷却至室温后称量 (精确至0.0001g) 。
焦渣特征分类
测定挥发分所得焦渣的特征，按下列规定加以区分:
1) 粉状———全部是粉末，没有相互粘着的颗粒。
2) 粘着———用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。
3) 弱粘结———用手指轻压即成小块。
4) 不熔融粘结———以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽。
5) 不膨胀熔融粘结———焦渣形成扁平的块，煤粒的界线不易分清，焦渣上表面有明显银白色金属光泽，下表面银白色光泽更明显。
6) 微膨胀熔融粘结———用手指压不碎，焦渣的上下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡 (或小气泡) 。
7) 膨胀熔融粘结———焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过 15mm。
8) 强膨胀熔融粘结———焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于 15mm。
为了简便起见，通常用上列序号作为各种焦渣特征的代号。
按下式计算空气干燥煤样的挥发分含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:Vad为空气干燥煤样的挥发分质量分数，%;m为称取空气干燥煤样的质量，g;m1为煤样加热后减少的质量，g;Mad为空气干燥煤样的水分的质量分数。
注意事项
1)煤的挥发分测定是一种规范性很强的分析，其结果受加热温度、加热时间、加热方式、所用坩埚的大小、形状、材质及坩埚盖的密封程度等影响。改变任何一个分析条件，都会对测定结果带来影响。
2)每次分析最好放同样数目坩埚，以保证坩埚及其支架的热容量基本一致。
3)坩埚从高温炉取出后，在空气中冷却时间不宜过长，以防焦渣吸水。
4)当测定低变质程度的煤如褐煤、长焰煤时，由于它们的水分和挥发分很高，如以松散状态放入900℃炉中加热，则挥发分会骤然大量释出，把坩埚盖顶开(产生爆鸣声)带走煤粒，使结果偏高，而且重复性差。若将试样压成饼切成3mm的小块后再进行测定，由于试样紧密可减缓挥发分的释放速度，因而可有效地防止煤样爆燃、喷溅，使测定结果稳定可靠。
