总磷的测定采用钼酸铵分光光度法，测定如下：
一、钼酸铵分光光度法所用试剂
1、配制试剂用水均应为纯水。
2、5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，稀至100mL纯水中。
3、硫酸：1：1
4、10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于纯水中，稀释至100mL。该溶液贮于棕色玻璃瓶中，冷处存放。如颜色变黄，弃去重配。
5、钼酸盐溶液：溶解13g酸铵于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100mL纯水中。搅拌下，将钼酸铵溶液缓缓倒入300mL（1：1）硫酸中，再加入酒石酸锑氧钾溶液混匀。试剂贮存在棕色玻璃瓶中，最长可稳定2个月。
6、磷酸盐贮备液：称取于110℃千燥2h的磷酸二氢钾0.2197g溶于纯水，转移入1000mL容量瓶中，加(1：1)硫酸5ml，用纯水稀至标线。此溶液每毫升含50.0μg磷。
7、磷酸盐标准溶液：吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250mL容量瓶中，用纯水稀至标线。此标准溶液每毫升含2.00μg磷。
二、仪器准备
1、分光光度计。
2、医用手提式高压蒸汽消毒器（1-1.5kg/m3）（带调压器）。
3、具塞比色管：50mL，成套高型无色。
4、纱布、细绳。
5、比色皿：光程30mm。
6、移液管：5、10、50mL。
7、容量瓶：250、1000mL
8、分析天平：精度±0.0001g。
9、洗耳球。
三、步骤
1.取样：取适量经消解的水样(含磷量不超过30g)，加入50mL比色管中，纯水稀释至标线。
2.显色：向比色管加1.0mL10%抗坏血酸溶液，摇匀。30s后加2.0mL钼酸盐溶液，摇匀。放置15分钟
3.比色测量：在波长700mm处，用光程10mm或30mm比色皿，以纯水为参比，读取吸光度。最后得出总磷的详细参数。
总磷的测定标准和原理
一、测定标准
本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸-高氯酸）为氧化剂将未经过滤的水样消解，用钼酸分光光度测定总磷的方法。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25 mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L测定上限为0.6mg/L。在酸性条件下，砷、、硫干扰测定。
二、测定原理
在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸-高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
