GB/T 4348.1-2000工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定
1 原理
1.1 氢氧化钠含量的测定
试样溶液中先加入氯化钡，则碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点。反应如下：
Na2CO3+BaCl2→BaCO3↓+2NaCl
NaOH+HCl→NaCl+H2O
1.2 碳酸钠含量的测定
试样溶液以溴钾酚绿－甲基红混合指示剂为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点，测得氢氧化钠和碳酸钠总和，再减去氢氧化钠含量，则可测得碳酸钠含量。
2 试剂
盐酸标准滴定溶液：c（HCl）＝1.000mol/L。
氯化钡溶液：100g/L。使用前，以酚酞（2.3）为指示剂，用氢氧化钠标准溶液调至微红色。
酚酞指示剂：10g/L。
溴甲酚绿－甲基红混合指示剂：将三份0.1g/L溴甲酚绿的乙醇溶液和一份0.2g/L甲基红的乙醇溶液混合。
3 仪器、设备
一般实验室仪器和磁力搅拌器。
4 测定方法
试样溶液的制备：
用已知质量干燥、洁净的称量瓶，迅速称取固态氢氧化钠36±1g或液体氢氧化钠50g±1g（称准至0.01g）。将已称取的样品置于已盛有约300mL水的1000mL容量瓶中，冲洗称量瓶，将洗液加入容量瓶中。冷却到室温后稀释至刻度，摇匀。
氢氧化钠含量的测定：
量取50.00mL试样溶液，注入250mL具塞三角瓶中，加入10mL氯化钡溶液，再加入2～3滴酚酞指示剂，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准滴定溶液滴定至微红色为终点。记下滴定所消耗标准滴定溶液的体积V1。
氢氧化钠和碳酸钠含量的测定：
量取50.00mL试样溶液，注入250mL具塞三角瓶中，加入10滴溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准滴定溶液密闭滴定至酒红色为终点。记下滴定所消耗标准滴定溶液的体积V2。
5．计算
5.1 以质量百分数表示的氢氧化钠含量X1按下式计算：
X1=cv10.0400100/(m50/1000)
c—盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L
V1—测定氢氧化钠所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL
m—试样的质量，g
0.04000—与1.0mL盐酸标准滴定溶液[c（HCL）＝1.000mol/L〕相当的以克表示的氢氧化钠的质量。
5.3 允许差
平行测定结果的绝对值之差不超过下列数值：
氢氧化钠（NaOH）：0.1％
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。
