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纤维素半纤维素木质素的化学测定方法

有货之家 有货之家 发表于2024-11-14 01:23:51 浏览503 评论0

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2.1 Van Soest法

纤维素半纤维素木质素的化学测定方法

2.1.1 中性洗涤纤维测定

准确称取 1.000g 样品(通过 40 目筛)置于直筒烧杯中,加入 100ml 中性洗涤剂和数滴

十氢化萘及 0.5g 无水亚硫酸钠。将烧杯套上冷凝装置于电炉上,在 5~10min 内煮沸,并持

续保持微沸 60min。煮沸完毕后,取下直筒烧杯,将烧杯中溶液倒入安装在抽滤瓶上已知重

量的玻璃坩埚中进行过滤,将烧杯中的残渣全部移入,并用沸水冲洗玻璃坩埚与残渣,直到

洗至滤液呈中性为止。用 20ml 丙酮冲洗二次,抽滤。将玻璃坩埚置于 105℃烘箱中烘 2h 后,

在干燥器中冷却 30 min称重,直称至恒重。

2.1.2 酸性洗涤纤维测定

准确称取 1.000g 样品(通过 40 目筛)置于直筒烧杯中,加入 100 ml 酸性洗涤剂和数

滴十氢化萘及 0.5g 无水亚硫酸钠。将烧杯套上冷凝装置于电炉上,在 5~10min 内煮沸,并

持续保持微沸 60min。趁热用已知重量的玻璃坩埚抽滤,并用沸水反复冲洗玻璃坩埚及残渣

至滤液呈中性为止。用少量丙酮冲洗残渣至抽下的丙酮液呈无色为止,并抽净丙酮。将玻璃

坩埚置于 105℃烘箱中烘 2h 后,在干燥器中冷却 30 min 称重,直称至恒重。

2.1.3 酸性洗涤木质素和酸不溶灰分(AIA)测定

将酸性洗涤纤维加入 5ml 72%硫酸中,在 20℃消化 3h 后过滤,并冲洗至中性。消化过

程中溶解部分为纤维素,不溶解的残渣为酸性洗涤木质素和酸不溶灰分,将残渣烘干并灼烧

灰化后称重,即可得出酸性洗涤木质素和酸不溶灰分的含量。

2.1.4 结果计算

中性洗涤纤维含量的计算:NDF(%)=(W1-W2)/ W×100

式中: W1—玻璃坩埚和 NDF 重(g) W2—玻璃坩埚重(g) W—试样重(g)

酸性洗涤纤维含量的计算:ADF(%)=(G1-G2)/G×100

式中: G1—玻璃坩埚和 ADF 重(g) G2—玻璃坩埚重(g) W—试样重(g)

半纤维素含量的计算:半纤维素(%)=NDF(%)-ADF(%)

纤维素含量的计算:纤维素=ADF(%)-经 72%硫酸处理后的残渣(%)

酸性洗涤木质素(ADL)含量的计算:ADL(%)=经 72%硫酸处理后的残渣(%)-灰化

后的灰分(硅酸盐,%)