水中总氮的测定是一种重要的环境监测方法。总氮是水体中所有含氮有机物和无机氮的总和,既包括有利于生物生长的营养盐,也包括会破坏生物生态环境的污染物质。因此,对水中总氮的测定对于保护环境和维护人类健康至关重要。下面介绍一种常用的水中总氮测定方法——Kjeldahl法。
1. 原理
Kjeldahl法是以氨基酸作为标准物质,将水中有机氮和无机氮全部转化为铵盐,再将铵盐氨解析出氨气,用酸进行滴定,并计算出总氮的浓度。该法适用于水样中总氮浓度较高的场合。
2. 实验步骤
(1)样品处理
将水样加入烧杯中,在通风条件下加入适量的氢氧化钠,用碘化钾检测至中性,然后加入适量的氯化铵和氯化铜溶液,使氢氧化钠中和,然后进行蒸馏,收集蒸馏液。
(2)蒸馏
将样品倒入Kjeldahl蒸馏器中进行蒸馏。先加热至水样沸腾,再加热至样品干燥,然后加入40%的氢氧化钠,继续加热至收集器中水滴颜色变浅。
(3)滴定
将蒸馏液加入酸中进行滴定,直至滴加HCl后,液体颜色变为浅黄色为止。然后计算总氮浓度。
3. 注意事项
(1)实验中应避免接触酸和碱。
(2)为防止氨气泄漏,实验应在通风良好的地方进行。
(3)确保蒸馏时间足够,以充分分离样品中的氮元素。
(4)滴定时要注意掌握滴定速度,避免加错量。
总之,水中总氮的测定方法多种多样,Kjeldahl法是其中比较传统、简便、准确的方法之一。在实验前应对所需材料和设备进行充分准备,并严格按照实验步骤操作,以保证实验结果的准确性。