在进行磷的炉前快速分析时,我们需要准备一些关键试剂:首先,准备硝酸溶液,其浓度为1:2.5,用于溶解试样其次,是高锰酸钾,浓度为4%,在加热溶解试样的过程中,加入4-5滴,以便观察棕色二氧化锰沉淀的产生接着,需要钼酸铵-酒石酸钾钠溶液,两者按1:1的比例混合,当日制备最后,氟化钠溶液(2.4%)与氯化亚锡溶液(0.2%)的比例为100ml氟化钠中加入0.2g氯化亚锡,用于后续步骤。
操作步骤如下:取50毫克的试样,将其置于250毫升的高型烧杯中,加入10毫升硝酸(1:2.5)并加热,直至试样完全溶解。随后,滴加4%的高锰酸钾,煮沸至出现棕色沉淀,然后移除烧杯,立即加入10毫升钼酸铵-酒石酸钾钠溶液,充分摇匀。接着,加入40毫升氟化钠-氯化亚锡溶液,再次摇匀。
测量过程中,将样品置于2厘米比色杯中,以水作为参比,选择波长660nm进行吸光度的测定。这一步骤是整个快速分析过程中的关键,直接影响磷含量的测定结果。