硫的测定---燃烧碘量法 一、 要点 试样在1300oC-1350oC的氧气流中加热,使硫化物的硫氧化或硫酸盐分解为二氧化硫后,流入吸收皿中与水作用生成亚硫酸,用碘标准溶液滴定,以淀粉为指示剂.游离出来之当量的碘将亚硫酸氧化成硫酸,根据碘的计算出硫含量.SO2+2H2O+I2=H2SO4+2HI 二、 试剂与仪器1、 氧气2、 重铬酸钾之硫酸溶液(5%)3、 硫酸比重(1.82-1.84)4、 钠石棉或钠石灰(粒状)5、 无水氯化钙(粒状)6、 玻璃棉7、 脱脂棉8、 纯铜粉9、 淀粉溶液(1%)10、 吸收液:取淀粉溶液(1%)20ml、加水500ml、盐酸5ml混匀.11、 碘标准溶液(0.00625N或0.0312N)三、 操作过程1、 将炉升温至1300oC-1350oC通氧检查仪器装置各部分至无漏气现象后,开始操作。2、 向吸收器中加吸收液60毫升,通氧,滴加碘标准溶液至溶液呈稳定的浅蓝色时,关闭氧气。3、 称取试样0.1-0.5克,平铺密集于瓷舟内,加铜粉0.5克左右将样品覆盖.将瓷舟放入燃烧管中,并用小钩将其送至燃烧管最亮处,塞上胶塞,预热1分钟。4、 通入氧气,使其速度能使吸收液面升高3-4厘米为宜,当吸收液开始褪色时滴加碘标准溶液,使吸收之蓝色保持不完全消失,当吸收液褪色较慢时,应逐滴加入直至最后溶液不再褪色并维持与开始前之浅蓝色一致时为止。5、 关闭氧气约10分钟，再通氧气一次，如吸收液褪色时再滴加碘液依次反复数次，直到蓝色不褪色与浅蓝色一致为终点。四、 计算S%=100VT/G式中：V——滴定消耗碘液之体积（毫升）T——碘液对硫之滴定度（克/毫升）G——试样重量式中T系用相似之标准，试样按同一方法同样条件操作，以下式确定之：T=100XG1/V1此式中： X——标准试样含硫之百分比 G1——标准试样重量（克） V1——滴定标准试样消耗碘标准溶液的体积（毫升）五、 备注1、 每天分析前必须做相似之标准样，检查仪器装置是否正常，连续操作时，每隔5个试样做一次标准检查。2、 装置各部必须经常保持干燥，操作时必须保持严密。3、 瓷舟应预先在1300oC—1350oC通氧灼烧2—3分钟以上，冷却后保存于无油之干燥器中备用。4、 熔剂之空白应计算时减去。
