火焰原子吸收光谱法
方法提要
试样经硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，盐类用盐酸溶解，制成盐酸溶液。于原子吸收光谱仪波长324.7nm、213.9nm处，分别测定铜和锌。
铜量的测定范围为w(Cu)=0.01%～5%;锌量的测定范围为w(Zn)=100～5000μg/g。
仪器
原子吸收光谱仪。
试剂
盐酸。
硝酸。
氢氟酸。
高氯酸。
过氧化氢。
无水乙醇。
铜标准储备溶液ρ(Cu)=1.00mg/mL称取1.0000g金属铜片［质量分数>99.99%用(1+9)HNO3洗净表面，然后分别用水和无水乙醇洗涤，风干］，置于250mL烧杯中，加25mL(1+4)HNO3，盖上表面皿，加热溶解。冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
铜标准溶液ρ(Cu)=100μg/mL移取10.0mL铜标准储备溶液(1.00μg/mL)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
锌标准储备溶液ρ(Zn)=0.500mg/mL称取0.5000g锌粒［质量分数>99.99%用(1+9)HCl洗净表面，然后分别用水和无水乙醇洗涤，风干］，置于250mL烧杯中，加25mL(1+1)HCl，盖上表面皿，加热溶解。冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
锌标准溶液ρ(Zn)=25.0μg/mL移取10.0mL锌标准储备溶液于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
校准曲线
移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铜标准溶液(100μg/mL)和锌标准溶液(25μg/mL)，加10mL(1+1)HCl，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收光谱仪上，分别于波长324.7nm和213.9nm处测量铜和锌的吸光度，绘制校准曲线。
分析步骤
称取0.1g(精确至0.0001g)烘干试样，置于铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚中，用数滴水润湿，加5mLHNO3、10mLHF、2mLHClO4，于电热板上加热分解至冒高氯酸白烟，取下冷却，用水冲洗坩埚壁，继续加热至高氯酸白烟冒尽。冷却后加10mL(1+1)HCl及数滴H2O2，用水冲洗坩埚壁，加热使盐类溶解并使溶液透亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液供铜、锌、钴、镍的测定。
视试样中铜、锌的含量，用全部试样溶液或适量溶液于100mL容量瓶中，补加盐酸至最终!(HCl)=5%，用水稀释至刻度，摇匀。以下步骤同校准曲线。
按下式计算铜的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
按下式计算锌的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:w(Cu)为铜的质量分数，%;w(Zn)为锌的质量分数，μg/g;ρi为测定试样溶液中铜或锌的质量浓度，μg/mL;ρ0为试样空白溶液中铜或锌的质量浓度，μg/mL;V为试样溶液的总体积，mL;V1为分取试样溶液的体积，mL;V2为测定溶液体积的数值，mL;m为称取试样的质量，g。
注意事项
1)残留氢氟酸对玻璃器皿腐蚀，影响锌的测定结果。因此溶液制备完毕后应及时完成对锌的测定。
2)当铜含量<1%，锌含量<2000×10-6，用全部试样溶液;铜含量为1%～5%，锌含量为2000×10-6～2000×10-6，取20mL试样溶液。
