测定空气中铅含量的双硫腙比色法实验涉及以下几个步骤:
1.1 仪器和试剂
使用7210型分光光度计(上海仪器厂)进行测定。所需试剂包括:铅标准溶液(10μg/ml),通过将高纯度铅粒溶解于浓硝酸中,并用纯水冲洗、滤干后配制成100ml的储备液3%硝酸溶液、10%柠檬酸铵溶液、5%盐酸羟胺溶液、氰化钾溶液、双硫腙氯仿溶液和氨水。
1.2 实验原理
样品中的铅与稀硝酸反应生成硝酸铅,然后在pH 8.5的碱性条件下与双硫腙形成红色络合物,该络合物溶于氯仿中。通过去除多余的双硫腙后,颜色的深浅可用于比色定量分析。
1.3 实验步骤
1.3.1 采样
采用氯膜采样法,以10L/min的流量抽取150L空气样本,持续约15分钟。
1.3.2 样品处理
将采集的氯膜置于小烧杯中,加入20ml硝酸溶液,并在电热板上加热至沸腾15至20分钟,期间不断搅拌。将煮沸后的溶液过滤至25ml比色管中,并加硝酸至刻度线,摇匀。随后,取10.0ml样品溶液进行比色分析。